水化学实验姚雪梅.ppt

海水环境化学实验 姚雪梅 陈雪芬 王永强 蔡岩 海水环境化学实验 实验一 pH值的测定（电位法） 实验二 溶解氧测定（碘量法） 实验三 硫化物测定（碘量法） 实验四 亚硝酸盐测定（重氮--偶氮法） 实验五 铵氮的测定（次溴酸钠氧化法） 实验六 活性磷酸盐测定（磷钼蓝法） 实验七 化学需氧量测定（碱性高锰酸钾法） 实验八 有机氯农药的测定（气相色谱法） 实验九 水质综合评价 实验一 pH值的测定（电位法） 了解水环境中pH值的含量及其变化规律，掌握酸度计的使用方法。 【方法原理】 海水的pH值是根据测定玻璃电极－甘汞电极对电动势而测得。 因为海水水样的pH值与该电池的电动势（g）有如下线性关系： 在同一温度下，分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的电动势，则水样的pH值为： 【方法原理】 式中： pHx － 水样的pH值 pHs － 标准缓冲溶液的pH值 Ex － 玻璃－甘汞电极插入水样中的电动势 Es － 玻璃－甘汞电极对插入标准缓冲液中的电动势 H － 常熟，8.315伏特－库仑 F － 法拉第常熟，96500库仑 T － 绝对温度，273.16℃＋测定时温度℃ 一、试剂及其配制 袋装pH缓冲剂 邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH，25℃，pH＝4.003）。 混合磷酸盐（25℃，pH＝6.864）。 十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O，硼砂，25℃，pH＝9.182）。 pH标准缓冲溶液液可按下述方法配制 （1）标准物质的预处理 邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）与磷酸二氢钾 （KH2PO4)）在115±5℃烘2小时，于干燥器中冷却。 磷酸氢二钠 （Na2HPO4)）在115±2℃烘2小时，于干燥器中冷却。 十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中存放两昼夜，并继续保存于此干燥器中。 蒸馏水：电导率应小于2×10-6S/cm。 配制十水四硼酸钠标准溶液所用的蒸馏水在煮沸10分钟冷却后，立即配制。 （2）配制方法 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液 将10.12克邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）溶解于1升蒸馏水中，浓度为0.05摩尔/升，保存于聚乙烯瓶中，此溶液可稳定三个月。 磷酸盐缓冲溶液 将3.388克磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.530无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于1升蒸馏水中，该溶液中各盐的含量均为0.025摩尔/升，保存于聚乙烯瓶。 十水四硼酸钠缓冲溶液 称取3.800克十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）溶于新鲜蒸馏水中，转移入1升容量瓶中，混匀，稀释至刻度，分装保存于聚乙烯瓶中，瓶口用蜡封住，以免吸收空气中的二氧化碳，可稳定三个月，（在配制时，每升应加1毫升三氯甲烷作为防腐剂），开瓶后，使用期不得超过三天。 标准缓冲溶液的pH值随温度改变而变化。 饱和氯化钾溶液 称取40克氯化钾（KCl），溶于100毫升水中（此溶液应与固体氯化钾共存）。 二、主要仪器 1．酸度计（精度0.01pH），Delta320； 2．温度计：0～60℃。 三、测定步骤 1. 准备 开机预热30分钟。 装上烧杯架、电极夹等，将电极固定在夹上。 用水淋洗电极，经滤纸吸干后，电极移入标准缓冲溶液中。 在仪器上选择正确的缓冲液组，在测量状态下长按“模式”，进入“Prog”状态，按“模式”进入b＝2(或b＝1、3)，根据所准备的缓冲液选择，按“模式”确认，按“读数”回测量状态； 2. 校正 一点校正：将电极浸入标准缓冲溶液中，按“校正”开始校正，pH计会自动判定终点，当到达终点时显示屏上会显示相应的校正结果，按“读数”回到正常测量状态。 二点校正：在一点校正过程结束时，不要按“读数”，继续第二点校正操作，将电极浸入第二种标准缓冲液，按“校正”，当到达终点时会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按“读数”回测量状态。 3. 测量 校正完后，用纯水清洗电极头，用滤纸吸干，然后把电极放入待测溶液中，pH计会自动判定终点，且数字会固定不动，这时该数字就是待测溶液的pH值。 【数据计算】 将实验室测得的数据换算成现场pH，须按下式进行温度和压力校正。 pHw＝pHm＋α（tm－tw）－βd 如果水样深度在500米以内，不作压力校正，则简化： pHw ＝pHm＋α（tm－tw） 式中：pHw、pHm － 分别为现场和实验