《食品分析》食品酸度的测定(第5章).ppt

.挥发酸的测定 4 食品中的挥发酸是指低碳链的脂肪酸，主要有醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。也会因果蔬贮藏加工不当糖发酵产生。 挥发酸的测定方法 直接滴定法通过蒸馏或萃取将挥发酸分离，然后用标准碱滴定。 特点：操作方便，较常用于挥发酸含量较高的样品。 间接滴定法即先将挥发酸蒸馏出去，滴定残留的酸，用总酸减去不挥发酸即为挥发酸。 特点：适用于样品中挥发酸含量较少，或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。 水蒸气蒸馏法 基本原理：样品经处理后加入适量的磷酸使结合态挥发酸游离出，用水蒸气蒸出总挥发酸，经冷凝收集后滴定。滴定前，将蒸馏液加热至 60～65℃，再滴定。 适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。 为什么滴定前要将蒸馏液加热？ 挥发酸测定的样品处理方法 ① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2。 ③ 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制品， 取可食部分，加定量水，捣碎机粉碎。 取样品2-3g或25ml移到蒸馏瓶中，加50ml无CO2的水和1ml 10％ H3PO4溶液。 结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 X % = [ (V1-V2) ×N×0.06 ]×100∕m 式中：X—以醋酸计，g∕100 g (ml) 样品。 N—标准碱液的浓度 ，mol∕L。 V1—样品蒸馏液滴定时所消耗的0.01 mol∕L NaOH溶液ml数。 V2—对空白蒸馏液滴定时消耗的标准碱的量。 m —样品质量或体积，g 或 ml。 0.06— 换算为醋酸的系数。 挥发酸测定的样品处理方法 挥发酸测定的样品处理方法 水蒸气蒸馏装置 蒸气发生瓶 样品瓶 接收瓶 有效酸度的测定 5 有效酸度是指H+的活度，近似于H+浓度，通常用pH表示。主要测定方法有试纸法、比色法和电位法，以电位法最多，即用pH计测定。 以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在溶液中组成原电池，该电池的电势大小与H+浓度相关。 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品，以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。 有效酸度的测定 样品制备： ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 ③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH. 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无CO2水，于水浴上加热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。 ④ 肉类制品：称取10克已除去油脂并捣碎的样品，加入 100 ml无CO2蒸馏水，浸泡15分钟，随时摇动，取滤液测定。 ⑤ 制备好的样品不宜久存，马上测定。 有效酸度的测定 有效酸度的测定 食品中有机酸的分离与测定 常用方法：气相色谱法、离子交换色谱法、高效液相色谱法。 气相色谱法（GC法） Gas Chromatography 流动相——气体（由载气带着物料气体） 一般用高压气瓶供给（N2、He ) 固定相 固体 ——固体吸附剂 液体——担体 + 固定液 食品中有机酸的分离与测定 针形阀 载气 转子流量计 汽化室 进样器 层析柱 检测器 微电流放大器 记录仪 电脑 食品中有机酸的分离与测定 载气 净化器 流量计 色谱柱 柱箱 汽化室 检测器 记录器 进样 放空 食品中有机酸的分离与测定 载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图 食品中有机酸的分离与测定 高效液相色谱法（HPLC) 流动相 ——液相 固定相 —— ①固体吸附剂 ②液相+支持剂 ③离子交换树脂 ④凝胶 按分离原理分： 1. 液—固吸附色谱 2. 液—液分配色谱 3. 离子交换色谱 4. 空间排阻色谱 食品中有机酸的分离与测定 高效液相色谱仪 检测器 高压输液泵 高压输液泵 输液系统 进样系统 分离系统 检测系统 数据处理系统 食品中有机酸的分离与测定 食品中有机酸的分离与测定 作 业 1、食品中的几种酸度？ 2、酸的活度？ 3、食品中的有机酸及其测定意义。 4、