三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告.doc

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成 与表征研究 姓名： KITTY 学号： XXXXXXXX 学院： 化学与材料工程学院 专业： 高分子材料与工程 班级： 材料XXX班 同组成员：XXXXXXXX 0 前言 三草酸合铁酸钾的制备原理 用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。 重量分析法测定水含量的原理 结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。 任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。 高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理 测定草酸根含量 MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。 KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。 测定铁离子含量 MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3+的含量。 EDTA法测Fe3+含量的原理 以磺基水杨酸为指示剂,在pH为2.0左右的溶液中，磺基水杨酸与Fe3+形成紫红色络合物。用EDTA滴定时，Fe3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物，以此进行Fe3+含量的测定。 分光光度法测铁的含量的原理 根据朗伯比尔定律：A=kbc，当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。 用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理 电导率是物体传导电流的能力。电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长1m、截面积为1m2的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位是西门子S。 电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c，一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。 弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。 1 实验部分 1.1 仪器和药品 1.1.1 主要仪器： 仪器名称 型号 厂家 温度计 0~100℃ 玻璃漏斗 滴管 表面皿 容量瓶 50mL,250ml，1000ml 分析天平 FA1004 上海精科 抽滤装置：吸滤瓶 布氏漏斗 烧杯 100ml，250ml，400ml，1000ml 电炉 移液管 25mL 锥形瓶 250mL 酸式滴定管 分光光度计 721型 上海第三分析仪器厂 电导率仪 DDS-307 上海精科 电子天平 SPS202F 奥豪斯国际贸易（上海） 有限公司 量筒 100mL，10ml 吸量管 5ml 广口瓶 白色50ml，100ml 细口瓶 250ml 试剂瓶 （白）1000ml，（棕）1000ml 滴瓶 烘箱 恒温水浴箱 干燥器 1.1.2 主要药品： 药品名称 规格 厂家 9