北京科技大学北冶生产实习化学检测专题报告.docVIP

生产实习专题报告 题目：一般金属材料生产过程化学检测专题报告 学院： 材料科学与工程学院 专业： 材料科学与工程 姓名： 学号： 41130 目录 1化学检测概述 3 2化学分析 3 2.1分析对象 3 2.2分析方法 3 2.2.1容量法 3 2.2.2分光光度法 4 2.3分析步骤 4 3分析仪器 4 3.1概述 4 3.2具体仪器介绍 5 3.2.1 X射线荧光光谱仪 5 3.2.2火花直读光谱仪 5 3.2.3 电感耦合等离子光谱发生仪 6 3.2.4电感耦合等离子体质谱仪 7 3.2.5石墨炉原子吸收光谱仪 7 3.2.6火焰原子吸收光谱仪 7 3.2.7红外碳硫仪 7 3.2.8氧氮分析仪与定氢仪 8 4总结 8 1化学检测概述 化学检测的主要任务是对试样中的化学成分进行分析，通过分析样品中的元素种类和元素含量，以确定原材料、生产中的产品、成品的化学元素上是否达到国家标准，从而对元素的含量进行控制，对产品的化学质量进行把关。样品在生产出后的第一道关即为化学分析，之后再做力学检测，最后做物理检测。如果化学成分不合格，是需要回炉重炼的。北冶功能材料有限公司的化学检测方法多样、仪器先进。根据原理的不同主要分为原材料分析（化学滴定法）、发射光谱仪、发射质谱仪、吸收光谱仪、气体分析仪。 2化学分析 2.1分析对象 北冶公司化学分析为手工操作的分析方法，其分析对象主要包括熔炼所用的原材料（各种纯金属，如Fe、Mn、Co、Cu、Cr等）、原材料辅料（如脱磷、脱硫、制备坩埚所用材料等）、出钢前钢液的成分分析、成品分析。（需冷却后脱去氧化皮再进行分析） 2.2分析方法 化学分析时所采用的方法有容量法和分光光度法两种。 2.2.1容量法 当物质含量达到5%时常用容量法。容量法又称滴定法，又分直接滴定与间接滴定。 容量法利用带有颜色的元素或酸碱指示剂的变色反应，通过化学反应方程式的化学计量数进行计算，从而得出样品中元素的含量。一般在样品所配制而成的溶液中滴入已知成分与浓度的指示剂，到颜色突变时停止，得到所用指示剂的用量，通过对应化学方程式计量比关系，计算得到样品中所研究元素的含量。滴定法分析时合适指示剂的选择非常重要，对Cr元素，一般选择高硫酸做还原剂，将溶液中Cr3+、Cr6+全部氧化为Cr6+，而后滴加Fe2+溶液做还原剂，将溶液中Cr6+全部还原为Cr3+，同时Fe2+氧化为Fe3+，通过计算所用Fe2+溶液的用量得到溶液中Cr6+离子的浓度，进而得到所测样品中Cr元素的含量；对Mn元素，其化合价有+2、+3、+5、+7多种，测定时需将Mn元素全部氧化为+5价方可继续进行滴定； 若找不到合适的氧化剂，则可进行间接滴定（又称反滴定），滴定时先利用络合剂与待测金属离子配位成络合物，使其过量络合，并记录所用络合剂的用量，滴定过量后返滴定络合剂至刚好反应完全，记录返滴定剂用量，通过化学方程式计量比关系计算出过量络合剂的用量，二者相减，通过化学计量关系换算得到待测金属离子的浓度，换算出待测样品中待测元素的含量，材料中Ni的测定选取EDTA做络合剂，二者1：1络合。 2.2.2分光光度法 当被测物浓度为1—5%时常用分光光度法。低于1%则通常利用仪器分析。 分光光度法通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法根据朗伯-比尔定律： Alg1/TKbcA 为吸光度T 为透射比是透射光强度比上入射光强度 K 为摩尔吸收系数。它 与吸收物质的性质及入射光的波长 λ 有关。 c 为吸光物质的浓度 b 为吸 收层厚度物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时其吸光度A 与吸光物质的浓度 c 及吸收层厚度 b 成正比。通过测量吸光度便可获得其物质的含量。 分光光度法所使用的设备为分光光度计，钨光光源透过光栅分出不同波长的光，选择研究元素吸收的特定光线，使其通过狭缝照射待测样品所配置的溶液，测定最大吸收峰处的吸光度，吸光度正比于溶液中研究元素离子的浓度，测定时需配置3份以上溶液，并且有一组已知浓度的标准溶液，由标准溶液作出AC标准曲线，进行对比，得出所研究元素离子的浓度。 2.3分析步骤 化学分析时具体操作有：称样、溶解、分析。由于对样品的质量有较高要求，称样时需要采用分析天平或电子天平（精度均为万分之一克）进行称取；溶液溶解时，若溶解速度较慢，可用电炉丝对溶液进行加热以加速