8.5气相色谱仪.ppt

③ 峰高乘以保留值法 在一定操作条件下，结构相近的同类物质的半峰宽与保留值基本上成正比关系。因此，在相对测量中可用此方法。此方法方便，保留值也容易测准确，适用于工厂分析。 ④ 自动积分仪法 配备电子自动积分仪，直接测出色谱峰面积，精确度达到0.2%～2%，但测量小峰时误差较大。 （3）定量校正因子 式（8.5.7）中的fsi不仅因不同组分而异，而且还取决于检测器的灵敏度及某些操作条件，给实际应用带来困难，所以在定量分析中都使用相对校正因子。 相对校正因子与操作条件无关，它可由实验确定，其详细介绍可查阅有关技术文献。 （4）两种常用的定量计算方法 ① 归一化法 ② 外标法 ① 归一化法 当样品中所有组分都能出峰时，同时也得知各组分的校正因子，则可求出各组分的含量, 归一化定量计算法的优点： 计算方便，准确，进样量的波动不影响分析结果的准确性。 仪器的操作条件及其波动对分析结果的影响比较小。 使用归一化定量法的条件： 是必须保证样品中所有组分在一定时间内必须全部出峰， 且峰形无重叠现象。 ② 外标法 定量样品校正法 工厂控制分析中常用的绝对定量方法。 首先，用已知组分的纯样品加稀释剂，配成一系列不同质量浓度的标准样，在一定条件下进行色谱分析，作出峰面积（或峰高）对质量浓度的关系曲线，称工作曲线。 然后在同样的操作条件下取同量被分析试样注入色谱仪，测得待分析组分的峰面积（或峰高），由工作曲线查出被测组分含量。 优点： 操作简单，使用方便，分析的准确度主要取决于进样量的重复性和操作条件的稳定性。 8.4 气相色谱仪 8.4.1 色谱分析方法的由来 8.4.2 气相色谱法的分离原理 8.4.3 定性分析和定量分析 8.4.4 工业气相色谱仪的基本组成 8.4.5 气相色谱仪的新发展 8.4.4 工业气相色谱仪的基本组成 和一般实验室用气相色谱仪相比增加了取样系统，采用柱切技术，而且程序控制和信息处理完全是自动化的。 1.取样系统 取样系统完成取样和样品预处理任务，是生产装置和工业气相色谱仪的接口设备。 实际上，在分析仪外部就应对样品进行初步的预处理，例如减压、除水、除尘等。 分析仪内部取样及样品预处理系统应具有调压、流路切换、流量监视、大气平衡和标准气（或标准液）校正等功能。 取样及样品预处理系统设计时还应考虑其它一些实际问题，例如，系统管路和部件的耐腐蚀性、防止泄漏、防爆、减少传输滞后时间以及控制排空污染等。 2.载气流路系统 载气流路系统包括：载气源、净化器、压力与流量的稳定与调节装置（参见图8.5.2）。 通常使用钢瓶中的高压气体作载气源。钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.1～0.5MPa。为了避免污染色谱柱，要求载气纯度高，稳定性好。因此，多用硅胶、分子筛和活性炭等吸附载气中的水分和烃类化合物。可用作载气的气体有氢气、氮气、氩气等。 气相色谱分析仪要求载气流量保持恒定，其变化应小于1%。所以在气路中要配置流量计和调节阀，还要加装稳压阀来连续调整并稳定流路的气压，从而达到稳定流量的目的。 3. 进样装置 进样就是把气体、液体或经过转化的固体样品定量地加到色谱柱头上，以便进行色谱分离。 进样数量的恒定性，进样时间的长短，试样气化的速度等都会影响定量结果的重复性和准确性。 （1）气化室 （2）进样阀 （1）气化室 气化室外壁用金属块制成，工作温度可控制在50～500℃之间。工作温度高于250℃时，为防止催化效应，宜采用内插玻璃管结构。 气化室的功能： 保证液体试样在其中瞬间气化。载气进入气化室前要预热，但硅橡胶垫应冷却，以避免发生多余的化学反应。 （2）进样阀 要求：气密性好，死体积小，可靠耐用，切换时间快，有的场合还要求能够耐腐蚀和在一定温度条件下工作 进样阀工作原理 4. 色谱柱 色谱柱是色谱分析仪的核心部件，它的好坏对整个仪器指标具有重要作用。 色谱柱有填充柱及毛细管柱两种。 填充柱中装有固体吸附物质或有固定液的担体，选择不同的填充物能够分离N2，O2，H2，Ar等高沸点的各种化合物。 毛细管柱具有较高的分离效率，固定相液体涂在内径很小的毛细管内壁上。 固定相可分为固体固定相和液体固定相两种。固体固定相是一个吸附剂，对不同组分有不同的吸附能力。 具有不同吸附能力的吸附剂 ? 弱吸附剂 中等吸附剂 强吸附剂 吸? 附 作 用 增 强 蔗糖 淀粉 菊淀粉 滑石粉 碳酸钾 碳酸钙 磷酸钙 碳酸镁 氧化镁 氢氧化钙 活性硅胶 活性硅酸镁 活性氧化铝 活性炭 粘土 固定液 一些高沸点的有机液体，选择固定液的原则是在使用温度下完全不挥发或挥发性极小，而对各分析组分有一定溶解能力及分配系数的差别。 当用固定液时，需要把它涂在称为担体的固定材料