容量分析作者彭莺项目5课案.pptVIP

项目五 碘量法 （iodimetry） 任务：0.1mol/L Na2S2O3溶液的配制 取硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）26g，加入300mL新沸过的冷水溶解后，加入无水碳酸钠0.20g，稀释至1升，贮于棕色瓶中，放置一周后过滤。 Na2S2O3溶液的配制问题 配制时，用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性，抑制细菌。 溶液不宜长期保存，使用时标定。 溶液变浑浊或析出硫，应过滤后再标定，或者另配溶液。 Na2S2O3溶液的标定 Na2S2O3溶液的标定 一般可用K2Cr2O7等基准物质标定。 K2Cr2O7在酸性溶液中与过量KI作用，析出碘，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3滴定。 Na2S2O3溶液的标定 取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15克，精密称定，置碘瓶中，加蒸馏水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞（水封），于暗处放置10min后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加3mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失显亮绿色。 平行测定三次。 做空白试验。 Na2S2O3溶液的标定注意事项 酸度一般为0.2~0.4 mol/L K2Cr2O7与KI作用时，应将溶液储存于碘量瓶中盖好，在暗处放置一定时间，待反应完全后，再进行滴定。 所用KI溶液(无色)不含KIO3或I2。 滴定生成Cr3+呈蓝绿色，妨碍终点观察。 碘量法误差 误差来源 I2的挥发 I-被氧化 碘量法误差减免 防止I2的挥发的措施： 室温进行。 加入过量I-使I2生成I3-。 在碘量瓶中进行反应，滴定时不要剧烈摇动。 防止I-被氧化的措施： 溶液酸度不宜太高 避光。 析出I2反应完全后，立即用Na2S2O3滴定；滴定速度适当加快。 任务：测定天然水中溶解氧 测定目标：水中溶解氧含量DO，mg/L 测定方法：碘量法 测定过程： Na2S2O3溶液标定，平行测定三次 水样处理和滴定，平行测定三次 相对平均偏差要求：不大于1% 任务：测定葡萄糖样品浓度 测定目标：葡萄糖质量百分比浓度，％ 测定方法：碘量法 测定过程： Na2S2O3溶液标定，平行测定三次 I2溶液配制和标定，平行测定三次 葡萄糖样品处理和滴定，平行测定三次 相对平均偏差要求：不大于1% 任务：I2溶液（0.05mol/L）的配制和标定 配制 称取6.5 g I2、18g KI，先将KI溶解于30mL水中，然后在不断搅拌下加入碘，使其完全溶解后，稀释至500 mL，移入棕色试剂瓶中，摇匀，密闭，保存在阴凉处。 标定 用移液管移取25.00 mL I2溶液于250 mL碘量瓶中，加水100 mL稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色，加淀粉指示剂2mL，继续滴定至蓝色刚好消失，即为终点。 平行测定三次。 任务：维生素Ｃ片/维C银翘片含量测定 测定目标：维生素Ｃ含量测定是否符合标准 测定方法：碘量法 测定过程： Na2S2O3溶液标定，平行测定三次 I2溶液配制和标定，平行测定三次 指定药品样品处理和滴定，平行测定三次 相对平均偏差要求：不大于1% * *