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防护口罩中甲醛及微生物检测方法的探讨 　　摘要：分析防护口罩测试标准中甲醛和微生物测试过程中可能存在的问题，结合现有技术和口罩实际使用过程，提出口罩测试标准中甲醛和微生物测试过程需要完善的地方，为更为正确地描述防护口罩的安全性和实用性提供数据支撑，为更好地保护消费者身体健康提供标准保障。 　　关键词：防护口罩；重点关注项目；甲醛；微生物 　　我国目前在防护口罩尤其是PM2.5防护口罩的销售市场高速增长。为监测防护口罩的质量，保护消费者的身体健康，以更为有效地防止雾霾的侵扰，国家相继出台了相关标准，主要有GB 2626―2006《呼吸防护用品 自吸过滤式防颗粒物呼吸器》，TAJ001―2015《PM2.5防护口罩》和GB/T 32610―2016《日常防护型口罩技术规范》等。这些标准在口罩的防护效率、泄漏率、防护效果、偶氮、pH值、微生物等方面规定了限值和测试方法，但是通过分析研判这些标准，结合现有口罩实际情况，本文认为国内出台的口罩防护标准中在甲醛和微生物测试方面仍存在着一定的不足之处，难以正确合理地评估防护口罩在实际佩戴过程中由于产品本身的问题给消费者带来的潜在危害。由此，本文提出了在口罩测试标准中需要完善的部分，以更为准确地评价产品的性能。 　　1 甲醛 　　1.1 甲醛危害及防护用品中甲醛检测依据 　　20世纪20年代以来，纺织用甲醛树脂开始在面料整理中使用，在纺织印染行业助剂中添加甲醛，可以达到防缩水、抗皱、防水、防褪色、阻燃等功能[1]。此外，在助剂中添加甲醛还能够满足保持印花、染色的耐久性和改善手感等需求。甲醛是一类致癌和致畸性物质，会对人体健康造成危害。因此，国家对纺织品中的甲醛含量进行了严格规定，分别针对儿童、成人非直接接触衣物和成人直接接触衣物等进行了限值规定[2]。 　　近年来，口罩中采用棉纱布或无纺布制造口罩时，也同样面临着甲醛超标问题。因此，在这两年新出台的口罩标准TAJ 1001―2015和GB/T 32610―2016中均对口罩中甲醛的含量进行了限定。这两份标准中规定甲醛的测试采用GB/T 2912.1―2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》标准执行，甲醛含量的测定采用乙酰丙酮比色法。但是，尽管该方法具有很强的实用性，但在实际测定过程中，仍然存在着一些问题，会影响到样品中甲醛含量的测定结果。主要问题为： 　　一是分光光度计的吸光度范围问题，分光光度法中吸光度在0.2～0.8之间时数据采信度较高，被测试试样的吸光度太大或太小，都可能会产生比尔定律偏离。因此在吸光度测定时，还需考虑到吸光度问题，浓度过高时需进行溶液稀释；而浓度过低时，则需要加大取样量，以获得满意的精度。无疑，这会增加测试过程的工作量以及实验室成本。 　　二是双甲酮的确认问题，在标准中规定，如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是受其他因素影响，则需用双甲酮进行确认试验[3]。因此，对于样品中出现的甲醛是否需要进行确认试验，则是由检测人员自行决定。同样地，对于实验室之间数据的一致性和人力物力的成本都会带来一定的麻烦。 　　三是萃取过程中样品的褪色问题，如果在萃取过程中产品出现褪色现象，会污染到萃取液并干扰到检测结果，使得测试结果发生偏离[1，4]。 　　四是干扰物质存在问题，在萃取过程中，比色法会受到一些化学物质如酚、SO2、胺等物质的干扰，进而影响到测试结果的准确性[4]。 　　五是乙醛等物质存在的问题。通常来说，在产品处理过程中加入甲醛进行整理时，会引入到乙醛等物质，而乙醛同样会对人体产生危害，低浓度的甲醛同样会引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎。高浓度吸入则会有一定的麻醉作用，对皮肤也存在有致敏性。采用比色法无法对乙醛等其他有害物质的存在进行检测。 　　基于此，本文采取了高效液相色谱法检测口罩中甲醛的含量，以有效地排除在比色法萃取及测量过程中产生的各种干扰，以更快更准确地测试出口罩中所含有甲醛的真实含量。 　　1.2 试验部分 　　（1）仪器与试剂 　　Agilent 1260高效液相色谱仪，检测器为DAD检测器（安捷伦科技有限公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；DKZ-450B型电热恒温振荡水槽（上海森信实验仪器有限公司）；XS205DU电子天平（梅特勒―托利多仪器有限公司）。 　　甲醛标准品：10500 mg/L，购买于中国计量科学研究院。乙腈（HPLC级，德国Merck公司）；DNPH（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；磷酸（优级纯，国药集团化学试剂有限公司）；超纯水（18.2 MΩ?cm）。 　　（2） 标准溶液的配制 　　DNPH溶液的配制：1.2g DNPH加入到30 mL水和170mL浓磷酸中，溶解后得到DNPH溶液。