测试方法作业选编.doc

利用DTA、XRD、红外光谱对粘土矿物的测试 摘要：随着粘土矿物的广泛应用，测试技术也有了新的发展。粘土矿物成分复杂多样，对其化学组成、矿物种类的鉴定方法也不尽相同。本文通过文献的查阅了解得到用差热分析、X射线衍射及红外光谱，以及通过对所查阅它们的特征图谱进行分析，学习对高岭石和蒙托石进行区别及鉴定。 关键词：DTA，XRD ，红外光谱，粘土矿物； 1 引言： 随着粘土矿物在现代生产工业等领域的广泛应用，它所具备的一些性能以及本身所特有的性质则需要更加迫切的被测试出来，从而能够适用于社会的需求。本文则根据所学到的几种材料现代测试方法在粘土矿测试中的应用进行综述。 DTA是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质（参比物）与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较，未知物的任何化学和物理上的变化，与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现，高表现为通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。红外光谱是物质定性的重要的方法之一。它的解析能够提供许多关于官能团的信息，可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构。其定性分析有特征性高、分析时间短、需要的试样量少、不破坏试样、测定方便等优点红外光谱朗伯——比尔定律定量分析法 （a）高岭石DTA曲线 （b）蒙托石DTA曲线 图1 粘土矿物DTA曲线 2.2 　X射线衍射分析法 各种物质的原子受到高能辐射激发时，即发射出具有一定波长特征的X射线谱线。X射线衍射分析主要是依据面网之间的间距d和强度I来鉴别各种不同矿物质的，其中d根据吴尔夫-布拉格公式d=nλ2sinθ计算。式中:n为衍射的级次;λ为入射线的波长;θ为衍射角。 高岭石与蒙脱石的I，d值如表1所示。 表1 高岭石与蒙脱石的I，d值 2.2.1　高岭石的X衍射特征 高岭石是高岭土中的主要矿物，属1∶1型层状结构硅酸盐粘土矿物，晶体结构中无阳离子的类质同相取代，故层间电荷为0，该矿物在遇水后，层间不产生膨胀现象。但高岭石加热至600℃以上即开始脱水形成无定形的烧高岭。因此，可利用高岭石的这些特点将其与蒙脱石区分开。 　高岭石的X射线衍射图非常有特征，如图2所示，d001=7.15 ，d002=3.57 ，d003=2.34 是其特征峰，特别是001面和002面的衍射峰呈尖锐的形状。实验中发现高岭石用酸处理后不会影响层间结构，其衍射测试结果与图2相同。但是如果将高岭石加热至650℃后保温2h，再进行测试，得出了完全不同的结果，如图3所示，高岭石的特征峰消失，说明此时高岭石已经分解，样品为非晶态物质。 2.2.2　蒙脱石的衍射特征 蒙脱石的结构属2∶1型层状结构的硅酸盐矿物，层间具有一定的不饱和电荷，可吸附外来的阳离子来补偿达到中和，层与层间主要靠所吸附的可交换离子来结构，故晶格活动性大，层间能吸附水分子或有机溶液，并导致整个晶格沿C轴膨胀。由于底面间距随层间溶液性质和可交换阳离子种类的不同而变化，因此，衍射数据中001反射面的数据是不一定的，可在一定范围内变化，这一点我们可以从JCPDS卡片中查证，蒙脱石的d001值在12-15 范围波动，这也是蒙脱石的一大特征峰如图4所示为某地蒙脱石的衍射图谱，其d001为14.5 。 实验中将蒙脱石在650℃加热2h后，进行衍射测试，发现其衍射峰明显移向高角度，d001约变为10 左右，如图5所示而用浓盐酸加热处理后，衍射测试结果并没有改变d001值，仍然是15 左右，说明酸处理后的蒙脱石结构并未改变。 3.　 红外吸收光谱分析法 物质在受到具有连续波长的红外光照射时，该物质因其质点分子间振动频率不同，而对各种波长的红外线吸收能力就不一样。将粘土矿物吸收的红外线辐射的百分率和相对应的X 射线的波长(或频率)绘制成曲线，见图6、图7，就可用来鉴定粘土矿物的种类。 图6 高岭石红外吸收曲线 图7 蒙托石红外吸收曲线 4． 结语 本文就利用DTA、XRD及红外光谱分析三种方法在粘土矿物种的应用进行了阐述，分别用现代测试方法鉴别粘土矿物的种类,测试结果稳定,重复性好,误差较小,可有效地用于指导生产,对有关的实验技术人员可起到有益的借鉴作用。通过这些方法的简述及学习，不仅对粘土矿物的一些性能及性质有了一定的了解，而且对几种方法的分析也有了一定的了解。并对以后的测试分析学习有了比