GPC原理讲述.ppt

GPC 1860~1930: porous materials have adsorption-separation function (especially for dye) 1940~1970: appearance of Liquid Chromatography 1964: The first GPC produced by Waters company 1970: HPLC （rapid test 、good separation effects、less sample、more sensitive）; New technology of HPLC applied in GPC area Mobile phase in GPC Gel in GPC Choice of gel (pore diameter) Column in GPC GPC系统之温度控制 Flow separation theory: very high flow velocity 第二节 机理 测定聚合物分子量的方法 直接方法 渗透压方法 (for Mn) 光散射方法 (for Mw) 粘度方法 (for Mv) 超速离心方法 (for Mz) 间接方法 GPC (for Mn, Mw and Mz) 用标准品进样得到分子量校正曲线，间接算出聚合物样品的相对分子量。如和标准品结构不同，还需进行相应的计算才能得到聚合物样品自身的分子质量。 第二节 机理 为什么要用GPC方法？ 相对分子量分布(多分散性指数)对聚合物的性质有重要影响。 在相对分子质量分布（多分散性指数）成为人们关注的热点后，经典方法却不能同时测定聚合物的相对分子质量分布。凝胶渗透色谱(GPC)的应用改善了测试条件，并提供了可以同时测定聚合物的相对分子质量及其分布的方法，使其成为测定高分子相对分子质量及其分布最常用、快速和有效的技术。 6.2.1 HPLC Definition High Performance Liquid Chromatography Also called high pressure liquid chromatography Small particles of stationary phase: 10 μm High pressure injection pumps Automatic detectors 第二节 机理 泵 进样器 色谱柱 柱温箱 检测器 THF, 氯仿, DMF 示差检测器 GPC系统配置 第二节 机理 Waters 1515型凝胶渗透色谱仪 Mobile phase pump auto-injector column(s) detector(s) data acquisition Temperature control Mobile phase（solvents） organic solvents（THF、CHCl3、DMF ） water 第二节 机理 GPC色谱柱选择 按照样品所溶解的溶剂来选择柱子所属系列 THF、氯仿、DMF 必须选择合适的溶剂来溶解聚合物 按照样品分子量范围来选择柱子型号 样品分子量应该处在排阻极限和渗透极限范围内，并且最好是处在校正曲线线性范围内 Mobile phase pump auto-injector column(s) detector(s) data acquisition Temperature control Kinds of gel in column crosslinked copolymer of St and DVB porous glass、porous silica、porous Al2O3 flexible material（聚醋酸乙烯酯凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、葡萄糖凝胶） According to M 第二节 机理 对于相同长度的色谱柱，N值越大，意味着柱效率越高。 分离度R： 式中，V1，V2分别为对应于样品1和样品2的两个峰值的淋洗体积；W1，W2分别为峰1和峰2的峰底宽。 显然，若两个样品达到完全分离，R应等于或大于1，如果R小于1，则分离是不完全的。 第二节 机理 载体是GPC产生分离作用的关键 GPC 仪器对载体的要求： 1.良好的化学稳定性和热稳定性； 2.有一定的机械强度 3.不易变形; 4.流动阻力小 5. 对试样没有吸附作用 6.分离范围越大越好（取决于孔径分布)等 7.载体的粒度愈小，愈均匀，堆积的愈紧密，色谱柱分离效率愈高。 Mobile phase pump auto-i