歧化松香制备和脱氢枞酸提纯的研究.pdfVIP

歧化松香的制备与脱氢枞酸的提纯研究 摘要 歧化松香的传统制备方法是熔融法，该法反应温度高，脱羧现象严重， 且催化剂的回收困难。本实验采用的是溶剂法，降低了反应温度，而且溶 剂的加入有利催化剂回收。在提纯脱氢枞酸的部分，采用传统的结晶法提 纯，得到的脱氢枞酸纯度虽然高，可是损失很大，通过研究提出了从源头 上提高脱氢枞酸的含量来解决这一问题的设想，具体工作包括以下内容： X5毛 采用毛细管气相色谱仪分析歧化松香的组成，色谱条件为：BP 分流比：50：1：尾吹流量：24 度：533K；进样量：1UL。 以松香为原料，采用溶剂法制备歧化松香，用正交实验设计法设计实 验，考察温度、催化剂、溶剂、搅拌速度及反应时间5个因素对脱氢枞酸 转化率的影响，在此基础上利用单点实验设计法进行搜索得到的歧化反应 最佳工艺条件为：钯／炭催化剂的含量为O．25％(以松香质量为基准)，反 速为600r／min和反应时间为21 0min。制得的歧化松香色泽浅，脱氢枞 酸的含量为69．1％：再采用松脂替代松香作为原料进行歧化反应，得到的 歧化反应最佳工艺条件为：钯／炭催化剂的含量为0．15％(以松脂质量为 基准)、反应温度为250℃、松节油的含量为41．9％(以总质量为基准)、 歧化松香色泽浅、脱氢枞酸的含量为74．8％。 以歧化松香为原料提纯脱氢枞酸，用酒精溶解岐化松香，加入乙醇胺 生成脱氢枞酸乙醇胺盐沉淀，再用异辛烷或200”萃取其中的杂质，用50％ 乙醇溶液进行脱氢枞酸乙醇胺的重结晶操作，加入稀盐酸还原为脱氢枞 酸，然后用75％乙醇溶液重结晶操作，经过多次重结晶提纯歧化松香中 的脱氢枞酸，得到纯度98．4％的脱氢枞酸，收率为1O．2％。 关键词：歧化松香脱氢枞酸制备提纯 ON OF ROSlN STUDYTHEPREPARATION AND OF ACIDFROM PURIFICAl-IONDEHYDROABlETIC ROSlN DISPROPORTIONATED ABSTRACT The the traditionalmethodof acid producingdisporportionatedadopts melt that to needs andleadslower inthe way high acidity temperature product． And itis the solvent difficultto too．Thisresearchthe recyclecatalyst adopts method．Itdecreasesthereaction andtheadditionof temperature