稀土精矿化学分析方法稀土氧化物总量的测定重量法-中国有色金属.docVIP

GB/T 18114.3—20xx 代替GB/T 4101.1-1983 和GB/T 18114.1-2000 前 言GB/T 181144-20xx《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：GB/T 18114.1-20xx 稀土精矿化学分析方法 氟量的测定? 蒸馏-容量法 第2部分：GB/T 18114.2-20xx 稀土精矿化学分析方法 五氧化二磷量的测定? 分光光度法或等离子发射光谱法 第3部分：GB/T 18114.3-20xx 稀土精矿化学分析方法 稀土氧化物总量的测定? 重量法 第4部分：GB/T 18114.4-20xx 稀土精矿化学分析方法 水分含量的测定 重量法 第5部分：GB/T 18114.5-20xx 稀土精矿化学分析方法 氧化钙量的测定原子吸收光谱法和容量法 第6部分：GB/T 18114.6 -20xx 稀土精矿化学分析方法 二氧化硅量的测定? 分光光度法法和等离子发射光谱法 第7部分：GB/T 18114.7-20xx 稀土精矿化学分析方法氧化铝量的测定 等离子发射光谱法 第8部分：GB/T 18114.8-20xx 稀土精矿化学分析方法 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定等离子发射光谱法 第9部分：GB/T 18114.9-20xx 稀土精矿化学分析方法 氧化铁量的测定? 容量法 第10部分：GB/T 18114.10-20xx 稀土精矿化学分析方法 氧化钍量的测定 等离子质谱法和等离子发射光谱法 第11部分：GB/T 18114.11-20xx 稀土精矿化学分析方法 稀土配分量的测定? 等离子发射光谱法 本本部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本部分由、中国有色金属工业计量质量研究所负责起草。本由。 本部分由宜兴新威利成稀土有限公司参加起草。 本部分主要起草人：本部分起草人：2 方法原理 试样用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解，水浸出。过滤分离硅、铝等元素。沉淀用酸溶于塑料杯中，加氢氟酸沉淀以分离铁、锰、钛、铌、钽、镍等元素。用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在氯化铵存在下，用氨水沉淀稀土，过滤分离钙、镁等元素。在盐酸介质中以草酸沉淀稀土，将沉淀灼烧至恒重。称重后计算氧化稀土和氧化钍合量，用ICP-AES法测定沉淀中氧化钍含量，用合量扣除氧化钍量即为稀土氧化物总量。 3 试剂和材料 除非特别说明，本方法所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或去离子水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 氢氟酸（ρ1.13 g/ mL）。 3.4 高氯酸（ρ1.67 g/ mL）。 3.5 过氧化氢（30%）1.42 g/ mL）。 3.7 氨水（25%）。 3.8 氯化铵。 3.9 盐酸溶液（1+1）。 3.10 盐酸溶液（2+98）。 3.11 氢氧化钠溶液(2+98)。 3.12 氢氟酸溶液（2+98）。 3.13 氯化铵饱和溶液。 3.14 氯化铵-氨水洗液： 15mL氨水（3.7）和15mL饱和氯化铵溶液（3.13），热水稀释至500mL。 3.15 草酸溶液（100g/L）。 3.16 甲酚红溶液（2g/L，50%乙醇溶液）。 3.17 草酸洗液：100mL溶液中含1g草酸、1g草酸铵及1mL无水乙醇。 3.18 氧化钍标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化钍[w(ThO2)≥99.95%，在110℃烘干过]于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（ρ：1.19g/ mL）和0.5mL氢氟酸（3.3），加热溶解，加入2mL高氯酸（3.4）蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用盐酸（1+2）溶解并用盐酸（1+2）定容于100mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化钍。 3.19 氧化钍标准溶液配制：分别移取0.00mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL标准贮存溶液（3.18）于5个不同的200mL容量瓶中，分别加入20mL 盐酸（3.9），用水稀释至刻度，混匀。各标准含量见表一。 表1 系列标准含量表 （μg/mL） 标准系列 1 2 3 4 5 ThO2含量 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 3.20氩气[w(Ar)≥99.99%]。 4 仪器 等离子发射光谱仪：倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱)。 5 试样 5.1 试样粒度小于0.074mm。 5.2 试样预先在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.25g试样（精确至0.0001g） 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的