QS认证与实验室质量管理3.0讲述.ppt

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QS认证与实验室质量管理3.0讲述

3. 准确度与精密度的关系 准确度表示测定结果与真实值的符合程度 精密度表示测定结果的重现性 区别 精密度 准确度 好 好 好 差 差 差 差 ? 结 论 精密度是保证准确度的先决条件 精密度差结果不可靠 高的精密度不能保证高的准确度 只有在消除系统误差后,精密度高,准确度才高。 联 系 4.误差产生的原因及减免的方法 4.1系统误差(Systematic Error) 是分析测试过程中某些经常的、比较固定的原因所造成的。它决定测定结果的准确度。 a. 方法误差 由于分析方法本身不够完善所造成,即使操作再仔细也无法克服。如试剂选择不当等。 系统误差 的来源 b. 仪器误差 由于仪器本身不够精确而造成。即仪器本身不够精确、磨损引起精度下降、不是最佳状态等,如分析天平砝码被腐蚀。 c. 试剂误差 它来源于试剂不纯和蒸馏水不纯,含有被测组分或有干扰的杂质等, 如试剂含有被测离子等。 d. 个人误差 个人误差又称主观误差,是由于分析人员的主观原因所造成的误差。 如甲基橙的终点的判断的主观性等。 e. 操作误差 由于分析人员所掌握的分析操作与正确的分析操作的差别而引起的误差。如滴定管读数视线与刻度线的相对位置。 重复测定时重复出现; 测定结果系统偏高或系统偏低; 即同一实验中其结果恒定, 或总是大于或总是小于真实值。 系统误差 的特点 2. 偶然误差(Random Error)(随机误差) 是测量过程中一些随机因素造成的,往往大小、正负不等;它决定测定结果的精密度。 偶然误差虽然难以找出确定的原因,似乎没有规律性,但如果在相同条件下进行多次重复测定,就会发现数据的分布符合正态分布规律: 这类误差在操作中无法完全避免,也难找到确定的原因,它不仅影响测定结果的准确度,而且明显地影响分析结果的精密度。这类误差不可能用校正的方法减小或消除。 4.2 偶然误差(随机误差) 是测量过程中一些随机因素造成的,往往大小、正负不等;它决定测定结果的精密度。 这类误差在操作中无法完全避免,也难找到确定的原因,它不仅影响测定结果的准确度,而且明显地影响分析结果的精密度。这类误差不可能用校正的方法减小或消除。 温度、气压、湿度; 滴定管的读数,小数点后第二位估读不准; 分析天平的读数,小数点后第四位微小波动; 有时大,有时小; 有时正,有时负; 随着测定次数的增加, 正负误差相互抵消, 误差平均值趋向于零。 特 点 正误差和负误差出现的几率相等; 小误差出现的次数占绝大多数,大误差出现的次数少,个别特别大的误差出现的次数极少 图1 误差正态分布曲线 除了系统误差和随机误差外,在分析中还可能会出现由于过失或差错而造成的过失误差。这些都属于不应有的过失,实验时必须注意避免。 由于工作上的粗枝大叶、不遵守操作规程等造成的。指工作中的差错。 试样丢损 加错试剂 看错砝码 记录及计算错误 4.3. 过失误差 1.2.4.3测量结果的正确记录和有效数字 由于任何测量的准确度都是有限的,所以在测量和计算中,该用几位有效数字来表示测量和计算结果非常重要。 请看下面一组数据: 1g,1.0g,1.00g,1.000g,1.0000g,1.000000g 一个物理量的数值不仅能反映出量的大小,而且还反映了数据的可靠程度,反映了实验方法所用仪器的精密程度。 有效数字的位数就指明了测量精确的幅度,它包括测量中可靠的几位和最后估计的一位。 有效数字的表示方法 (1)误差一般只用一位有效数字,至多不超过两位; (2)任何一物理量的数据,其有效数字的最后一位,在位数上与误差的最后一位对齐。 1.2345+0.0001 正确 1.23452+0.0001 夸大了结果的精确度 1.234+0.0001 缩小了结果的精确度 (3)有效数字的位数越多,数字的精确度也越高,即相对误差越小。 20.00+0.02 相对误差0.1% 20.000+0.002 相对误差0.01% 4)有效数字的位数与所用单位无关,与小数点位数无关。如21.3mL与0.0213L,其有效数字均是三位。不带小数点的数字难断其有效数字位数,常用指数表示法,如1.20×102、1.30×104均表示有三位有效数字。 (5)物理常数或数学常数的有效数字可根据需要取合适的有效数字。 2.11实验室的文件信息管理 (1)文件资料的种类 各种药品标准、有关技术资料、检验记录和报告、图书资料、计算机软盘等。 (2)管理要点 a、分门别类存放,专人管理。 b、建立借用登记制度。 c、严格遵循业务保密原则。

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