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质联用仪的主要能性指标及验收

(六)灵敏度指标及测试方法 从三个化合物的谱图特征可以看出,若选用硬脂酸甲酯,要求较苛刻,因为m/z 298离子丰度不高,只有基峰的1 0%左右,易受干扰 选用六氯苯的m/z 284是谱图中的基峰,有利于获得好的信噪比,同时还可以考察同位素峰的比例 目前多采用八氟萘m/z 272离子,也是基峰,而且谱图相对简单,更有利于获得好的信噪比 二苯酮的质子亲和力比甲烷或异丁烷高,易形成(M+H)+离子(m/z 183),多用于化学电离源正离子检测模式的灵敏度测试;负离子检测模式灵敏度测试则用八氟萘,因其电子亲和力较强,易获得电子而形成负离子m/z 272 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (六)灵敏度指标及测试方法 (2)标准样品溶液 测试用标准样品的浓度为1 pg/μL 一般厂家都会提供几个不同浓度(1 pg/μL、10 pg/μL、100 pg/μL)的标样,因为常需要用高浓度的标样摸索最佳测试条件,要特别注意不能过多使用高浓度样品进样,不仅是样品残留和记忆效应影响测试的真实性,而且标样的杂质和溶剂不纯引起的化学噪声会反而会降低信噪比 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (六)灵敏度指标及测试方法 (3)测试条件 包括进样方式、进样量、色谱柱规格、温度条件和质谱的离子化方式、仪器调谐、分辨率、扫描速度、扫描质量范围等,都应有统一的规范,实际上各厂家给出的仪器灵敏度指标的测试条件并不完全相同 色谱条件上的区别主要是色谱柱,柱长多数用30 m,有的用15 m;升温速率有15℃/min、20℃/min、25℃/min,显然色谱柱短,升温快,出峰快有利于提高信噪比 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (六)灵敏度指标及测试方法 ②质谱条件一般和测试的项目有关,如EI、CI的灵敏度,全扫描(scan)、选择离子检测(SIM)、多反应检测(MRM)等的灵敏度测试条件都不相同 全扫描方式主要在质量范围的起始质量上有区别,如从40 u、50 u、200 u不同起点开始扫描,终点质量一般都在300 u。由于起点不同,全程扫描的质量可相差150u,显然扫描质量范围越窄对灵敏度越有利 分辨率:对低分辨仪器,通常用单位质量分辨,磁质谱低分辨用R=1000,高分辨用R=10000 调谐方式对灵敏度也会有影响。如果只追求所检测离子有最大丰度,不顾及所有离子的相对丰度比,得到的标准化合物谱图库检索的匹配度会较差。 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile . Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. (六)灵敏度指标及测试方法 (4)信噪比的计算 多数仪器的数据系统都有计算信噪比的应用程序,同时给出三种定义的信噪比计算结果,非常快捷、方便 给出三个不同结果,均方根法信噪比为98,峰峰比为19,半峰比为38。可以看出结果的明显区别 Evaluation only. Created with Aspose.Sli

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