滴定分析法概述02060530100955486.docVIP

第一节 滴定分析法概述 教学目的： 1、了解滴定分析的特点及分类。 2、掌握基准试剂、标准溶液、指示剂、滴定终点和滴定误差的概念。 3、理解酸碱指示剂的特点、变色原理、变色范围、影响变色范围的因素。 4、了解混合指示剂。 教学重点:基准试剂和标准溶液；酸碱指示剂。 教学内容： 一、滴定分析法的特点及分类 1、基本概念 滴定分析法（titrimetric analysis）：将一种已知其准确浓度的试剂溶液（标准溶液-standard solution）通过滴定管滴加到待测组分的溶液中，直到所加标准溶液和待测组分恰好完全定量反应为止，（这时加入标准溶液物质的量与待组分的物质的量符合反应式的化学计量关系），然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量。 标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。 滴定：滴加溶液的操作过程。 滴定剂：滴加的溶液 化学计量点（stoichiometric point）：当滴加的标准溶液与待测组分恰好定量反应完全时的一点。 指示剂（indicator）：为判断理论终点的到达而加入的一种辅助试剂。 滴定终点（end point of the titration）：指示剂变色而停止滴定操作的这一点。 终点误差（end point error/滴定误差）：滴定终点与化学计量点不吻合而引起的误差。 2、滴定分析法分类 （1）按化学反应类型及使用的溶剂不同分类： 酸碱滴定法 配位滴定法（络合滴定法） 氧化还原滴定法 沉淀滴定法 非水溶液滴定 （2）按滴定方式分类 直接滴定法: 如强酸滴定强碱 间接滴定法：如氧化还原法测定钙 返滴定法：如配位滴定法测定铝 置换滴定法： 3、滴定分析法特点 ①用于组分含量在1%以上的常量组分的分析； ②快速、简便、准确度高（相对误差＜0.2%）； ③应用范围广。 二、滴定反应对化学反应的要求和滴定方式 1、滴定反应对化学反应的要求 ①反应必须定量进行，反应完全的程度达到99.9%以上； ②反应必须迅速完成，对速度慢的反应有加快措施； ③反应必须按一定的反应式进行，反应具有确定的化学计量关系，且无副反应发生； ④有合适的确定滴定终点的方法。 2、滴定的主要方式 ①直接滴定法：利用标准溶液直接滴定待测物质。 ②返滴定法（回滴定法）：在待测试液中准确加入适当过量的滴定剂（标准溶液），待反应完全后，再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液。 用盐酸测定固体碳酸钙 返滴定法特点：用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量反应或没有适当指示剂的滴定反应。 ③置换滴定法：先加入适当的试剂与待测组分定量反应，生成另一种可被滴定的物质，再用标准溶液滴定反应物。用于不按确定的反应式进行（伴有副反应）反应的物质。 例如：Na2S2O3与K2Cr2O7反应。 ④间接滴定法：被测定组分不能与标准溶液直接反应时，将试样通过一定的反应后，再用适当的标准溶液滴定反应物。 例如：KMnO4测定Ca2+。 三、标准溶液与基准物质 1、基准物质（standard substance） 基准物质：直接配制或标定标准溶液的物质。 基准物质应具备下列条件： ①纯度高，一般要求在99.9%以上，杂质总含量小于0.1%； ②组成与化学式相符，包括结晶水； ③性质稳定，在空气中不吸湿，加热干燥时不分解，不与空气中的二氧化碳、氧气等作用； ④易溶解； ⑤具有较大的摩尔质量，以减少称量误差。 常用的基准物质 名称 化学式 使用前的干燥条件 碳酸钠 Na2CO3 270-300℃干燥2-2.5h 邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 110-120℃干燥1-2h 重铬酸钾 K2Cr2O7 100-110℃干燥3-4h 草酸钠 Na2C2O4 130-140℃干燥1-1.5h 氧化锌 ZnO 800-900℃干燥2-3h 氯化钠 NaCl 500-650℃干燥40-45min 硝酸银 AgNO3 在浓硫酸干燥器中干燥至恒重 2、标准溶液浓度的表示方法 物质的量浓度：单位体积溶液中所含溶质的物质的量 cB = nB/V 单位：mol/L 注意：(应指明基本单元) 滴定度：与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量(g) 表示法：Ts/x 单位：g/Ml 例题： T KMnO4 /Fe = 0.007590g/mL 表示1mL KMnO4标准溶液相当于0.007590g Fe。 m Fe = T Fe / KMnO4 ×V KMnO4 3、标准溶液的配制 （1）直接法 在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物质，溶解后定量转移到已校正的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 （2）标定法 标定（standardization）：用基