任务十二 测定食品中的有害元素.ppt

食品分析与检验技术 食品分析与检验技术 化学工业出版社 任务十二 测定食品中的有害元素 李京东 余奇飞 刘丽红 技能目标 1．会测定食品中的铅。 2. 会测定食品中的总汞和有机汞。 3. 会测定食品中的镉。 4. 会测定食品中的铬。 5. 会测定面制食品中的铝。 6. 会测定食品中的砷。 7. 会测定食品中的氟。 知识目标 明确食品中有害元素的残留限量标准，掌握其测定原理 项目一：测定食品中的铅 一、案例 二、选用的国家标准 GB 5009.12-2010食品中铅的测定——石墨炉原子吸收光谱法 三、测定方法 1．试样预处理 （1）在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 （2）粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 （3）蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 2．试样消解（选用以下任何一种方法） （1）压力消解罐消解法： 称取1～2g试样（精准至0.001g）（干样、含脂肪高的试样1.00g，鲜样2.00g或按压力消解罐使用说明书称取试样）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（30％）2～3mL（总量不能超过罐容积的三分之一），盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 （2）干法灰化： （3）过硫酸铵灰化法： （4）湿式消解法： 3．测定 （1）仪器条件： 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2～1.0nm，灯电流5～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15～20s，原子化温度1700～2300℃，持续4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。 （2）标准曲线绘制： （3）试样测定： 分别吸取样液和试剂空白液各10μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。 （4）基体改进剂的使用： 对有干扰试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液（20g/L）一般为5μL或与试剂同量消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。 4．结果计算 式中 X——试样中铅含量，μg/kg或μg/L； C1——测定样液中铅含量，ng/mL； C0——空白液中铅含量，ng/mL； V——试样消化液定量总体积，mL； m——试样质量或体积，g或mL。 5．试剂 过硫酸铵、过氧化氢（30％）、硝酸（1+1）、硝酸（0.5moL/L）、硝酸（1moL/L）、磷酸铵溶液（20g/L）、硝酸+高氯酸（4+1）、铅标准溶液 6．仪器 原子吸收分光光度计、马弗炉、干燥恒温箱、瓷坩埚、压力消解器、压力消解罐或压力溶弹、可调式电热板、可调式电炉。 四、相关知识 （一）食品中铅含量测定——石墨炉原子吸收光谱法原理 试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 本法摘自GB 5009.12-2010，适用于食品中铅的测定；最低检出限量为5μg/kg。 （二）注意事项 1．干燥温度应根据溶剂或样品中液态组分的沸点来选择，一般用稍高于溶剂的沸点，对稀的水溶液可在100～130℃之间。 2．原子化温度应取决于待测元素和样品基体的挥发程度，最佳的原子化温度是能给出最大吸收信号的最低温度，一般以2800℃为上限。 3．原子化时间的确定是尽可能选取较短时间，但仍能使原子化完全。 五、测定食品中铅含量方法 （一）食品中铅含量限量 食品中铅含量的国家标准检测方法 石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法等。 （二）二硫腙比色法 试样经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷。加入柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。本法摘自GB/T 5009.12-2003，适用于食品中铅的测定，同样也适用于食品包装材料、食具、容器等浸泡液铅含量测定。本法最低检出限量为0.25mg/kg。 1．试样预处理 2．试样消化 （1）硝酸-硫酸法 （2）灰化法 3．测定 4.结果计算 5．试剂 6．注意事项 （三）火焰原子吸收光谱法简介 试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与 DDTC形成络合物，经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 本法