2-羟基二苯乙酮粗品的重结晶.pptVIP

若Q计算 Q0.90表（置信度选90％），则弃去可疑值，反之则保留。 Q值检验法不必计算平均值和标准偏差，故使用起来比较方便，判断的准确性不及Grubbs检验法。 Q值表 测定次数 n Q0.90 Q0.95 Q0.99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.76 0.85 0.93 5 0.64 0.73 0.82 6 0.56 0.64 0.74 7 0.51 0.59 0.68 8 0.47 0.54 0.63 9 0.44 0.51 0.60 10 0.41 0.48 0.57 本实验中，每个同学分别称量两次实验所得2-羟基二苯乙酮纯品的重量，再分组进行Q检验，舍去可疑值后，算出两次实验的产物平均重量，并计算标准差S，考察实验数据的精密度。 每个同学分别算出两次实验的收率，各组再计算两次实验的平均收率，比较反应母液和重结晶母液回收套用的效果。 按照给定的原料等价格，分别计算个人两次实验的成本，和全组两次实验的平均成本。 根据全组两次实验的成本，计算本组生产苯妥英钠中间体2-羟基二苯乙酮的单耗。 根据单耗情况，分别考察反应母液和重结晶母液回收套用的经济效益。 实验报告的内容与格式 实验题目 一. 目的与要求 二. 反应式 三. 物料与产物的理化性质（名称、分子式、分子量、性状、熔点、沸点、溶解度、密度） 四. 原料的用量与配比（名称、用量、摩尔数、摩尔比） 五. 实验操作与现象（操作、现象） 六. 实验结果（产物名称、性状、重量、收率） 七. 数据处理： 组内产量数据排序 产量平均值、标准差计算 数据G检验、Q检验 小组平均收率计算 个人成本计算 小组平均成本计算 个人单耗计算 小组平均单耗计算 其它 讨论 绿色化学方法-1 （一）绿色化学（可持续化学）简介 Green chemistry, also called sustainable chemistry, is a philosophy of chemical research and engineering that encourages the design of products and processes that minimize the use and generation of hazardous substances. Green chemistry seeks to reduce and prevent pollution at its source. It aims to avoid problems before they happen. 实验一 2-羟基二苯乙酮的制备-2 The Twelve Principles of Green Chemistry Prevention Atom Economy Less Hazardous Chemical Syntheses Designing Safer Chemicals Safer Solvents and Auxiliaries Design for Energy Efficiency Use of Renewable Feedstocks Reduce Derivatives Catalysis Design for Degradation Real-time analysis for Pollution Prevention Inherently Safer Chemistry for Accident Prevention （二）制备2-羟基二苯乙酮的绿色化学方法 在以苯甲醛为原料制备2-羟基二苯乙酮的经典方法中，使用氰化钠或氰化钾作为催化剂。由于氰化物是剧毒物质，该方法无法符合绿色化学的要求。 维生素B1（Vitaminum B1, VB1）又称硫胺素或抗神经炎素，是由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B族维生素，在体内以辅酶形式参与糖的分解代谢，有保护神经系统的作用。 以VB1替代氰化物作催化剂的安息香缩合反应，是制备2-羟基二苯乙酮的新方法，虽成本较高，但反应条件温和，无毒无害，是合成2-羟基二苯乙酮的绿色化学途径。 机理如下： （三）制备实验操作（B法） 在100mL茄形烧瓶中加入0.9g维生素B1和2mL水，振摇溶解后加入7mL 95%乙醇，将烧瓶置于冰水浴中冷却10分钟；逐滴加入10%氢氧化钠，调节反应液为pH 9-10。 加入5mL苯甲醛于上述反应液中，再次滴加10%氢氧化钠调节反应液为pH 9-10。 加入沸石，安装球形冷凝管，电热套加热，调节电压使反应液每分钟仅有10滴左右的回流。 半小时后，再次检测pH值为9-10，否则用10%氢氧化钠调节至pH 9-10，再继续加热一小时。 反应结束后，慢慢冷却，最后用冷水浴冷却