凝固点降低测法定摩尔质量.docVIP

凝固点降低法测定物质?摩尔质量实验的改进 ?荣华　佟拉嘎　徐中波? (北京石油化工学院?化学工程学院　北京1?02617) 　　摘?要　通过实验试剂的选?择和引进凝固点测定软?件对凝固点降低法测定?物质摩尔质量的实 验?进行改进。选用水作溶?剂测定尿素的摩尔质量?,解决了环保问题;使?用凝固点测定软件,使?实验 过程通过电脑绘?制步冷曲线,降低了人?为误差,实验结果的精?确度明显提高。 　　?为解决凝固点降低法测?定物质摩尔质量实验存?在的缺点,应着重解决?以下3个问题: (1?) 从绿色化学的理念?出发,寻找合适的溶剂?替代苯和萘。(2)应?注意实验中溶液的温度?变化不 够直观,过冷?程度不易控制的问题;?同时为了减少人为因素?对实验结果造成的影响?,可使用电 脑软件。?(3)注意因晶种的选?择不当,引起系统浓度?改变而对实验结果造成?的影响。 　　本文针?对以上问题,对该实验?进行了改进。 1　实?验装置和测量方法的改?进 　　选择了若干种?试剂为溶剂或溶质,作?对比实验,从中选用了?水-尿素(AR,Mr?=60. 06)作 ?为实验测量系统,并对?实验进行了改进。 　?图1　改进后的内管橡?胶塞构造 1. 1　?凝固点测量内管橡胶塞?的改造 　　在橡胶塞?上钻一个小孔,穿入细?铁丝,铁丝的下端系上? 经过小孔可以上下提?拉的宽5mm,长2c?m的小铜片,当发生 ?过冷时把小铜片伸入溶?液中。见图1。 　　?铜的导热性能好,在精?确测定水凝固点的过程?中,在粗 测凝固点以?下0. 2℃时开始搅?拌溶液同时迅速放入铜?片,铜 片迅速吸热降?温,铜片周围水的温度?回升,打破过冷水的亚? 稳状态,使水中有固?体析出,其作用与投核?方法[1]类似。该 ?方法容易操作且能有效?地防止溶液的严重过冷?现象发生。 可重新熔?融反复测量,并能解决?投核后使系统浓度改变?的问题。 1. 2　?以凝固点测定软件取代?手绘步冷曲线 　　引?用凝固点测定软件,使?实验过程与绘制步冷曲?线同步进行,从步冷曲?线可直接观察溶液 的?冷却温度,以便更好地?控制溶液的过冷程度,?及时放入铜片。实验结?果的精确度明显提高。? 2　实验部分 　　?(1)在外桶温度为-?6℃的加盐冰水浴环境?里绘制水和尿素水溶液?的步冷曲线如图2、图? 40 图2　水的步?冷曲线 　 图3　尿?素水溶液的步冷曲线 ?　　　(2)用改进后?的凝固点测定装置,选?择不同溶剂或溶质作对?比实验。使用电脑软件?处理 数据后的结果见?表1。 3　结果分?析 　　(1)选择不?同试剂作对比实验。从?表1看出,用苯作溶剂?测萘摩尔质量的相对误?差为 1. 53%;?用水作溶剂测尿素、蔗?糖、葡萄糖摩尔质量的?相对误差分别为0. ?50%、1. 27%?、 4. 60%。从?这些数据可以看出,测?尿素摩尔质量的实验计?算值与理论值相对误差?为最小。作 凝固点测?定系统比较合适。 　?　(2)使用电脑软件?绘制步冷曲线和处理数?据,可使实验精确度明?显提高,降低了人为因?素 带进的误差。从表?1看出,实验值与理论?值相对误差不超过4.? 60%,尤其是尿素?摩尔质量的 实验计算?值与理论值相对误差仅?为0. 50%。 　?　(3)水作溶剂测尿?素的摩尔质量这一实验?的重现性好,这一结论?在学生推广实验中已得? 到证实。 4　结论? 　　用改进方法测定?尿素凝固点摩尔质量的?实验操作比常规的投核?操作简单易行,速度快?,可 反复测量,重现?性好,并能解决环保问?题。在实验中使用了电?脑软件,使实验过程直?观,并使实 验结果精?确度明显提高。 ? 凝固点降?低法测定摩尔质量实验?方法改进 丁原菊　刘?庆阳 (山东大学化学?与化工学院　山东济南?250100) 　　?摘要　以差示扫描量热?法(DSC)测定环己?烷溶液的凝固点降低值?。在降温速率1℃·m?in-1、 氮气气氛?下,测定了叔丁醇和甘?油的环己烷溶液的凝固?点降低值,计算了两种?物质的摩尔质量,误 ?差在10%之内。 　?　在物理化学实验教学?过程中,热力学实验包?括燃烧热的测定和差热?分析的内容,有些能够? 进行差热分析的仪器?同时还可以进行差示扫?描量热法(DSC)的?实验[1]。差示扫描?量热法 (DSC)可?以测定纯物质的熔点、?熵变和焓变,还可以计?算固相反应的活化能和?反应级数[2];凝 ?固点降低法测定摩尔质?量是经典的物理化学本?科教学实验,可以帮助?学生理解非电解质稀溶? 液的依数性,但操作?较为复杂。差示扫描量?热法作为一种操作简单?的仪器分析方法,已经?广泛 应用在物理化学?实验、仪器分析实验和?高分子化学的课程教学?中。本文采用差示扫描?量热法 测定了叔丁醇?和甘油的环己烷溶液的?凝固点降低值,误差在?