ASHKFBZ一01.doc

中华人民共和国国家标准 原油水含量测定法 (蒸 馏 法) Crudeoil—Determinationof water—Distillation method 本方法适用于测定原油中水含量。 1 方法概要 在试样中加入与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。冷凝下来的溶剂和水在接受器中连续分离，水沉降到接受器中带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中。读出接受器中水的体积，并计算出试样中水的百分含量。 2 仪器 2.1 蒸馏仪器：装配及详细规格见图1，由玻璃蒸馏烧瓶、直管冷凝器、有刻度的玻璃接受器组成。 蒸溜烧瓶应使用配有标准磨口接头的玻璃制1000ml圆底烧瓶，它装有一个经检定合格的5ml的水接受器，接受器最小刻度为0.05ml。接受器上装有一个400mm长的直管冷凝器，其顶上装有一个带干燥剂的干燥管(防止空气中的水分进入)。 2.2 加热器：能把热量均匀地分布在蒸溜烧瓶下半部的煤气加热器或电加热器。为了安全最好使用电加热套。 3 试剂 3.1 二甲苯：符合HG3—101二甲苯)，化学纯或GB 3407石油混合二甲苯)的5℃石油混合二甲苯的要求。应把400ml溶剂放在蒸馏仪器中，按第5章的步骤进行试验确定溶剂空白。空白应测准到0.025ml，并按第6章规定用于修正接受器中水的体积。 注意：二甲苯极易燃，操作管理要远离热源、火花和明火。其蒸气有害，容器要密闭。使用时要有足够通风，并要避免吸入其蒸气和长时间或反复同皮肤接触。溢出时要用砂子或硅藻土吸收；着火时，要使用水雾、泡沫、干化学制品或二氧化碳灭火。 注：可以使用符合GB1922溶剂油)要求的200号溶剂油作为蒸馏溶剂，但如果对试验结果有争议时，以二甲苯作溶剂的试验结果为准。 3.2 干燥剂：无水氯化钙，化学纯。用于干燥二甲苯。 4 准备工作 4.1 实验室试样的准备：应按GB/T 4756石油和液体石油产品取样法(手工法))的规定取得具有代表性试样。 试样的制备：除了4.1条的规定外，还应应用下列试样处理程序： 4.2.1 应按下列规定选择试样量： 预期试样中水含量，(重量或体积)％ 大约试样量，g或ml 50.1～100.0 5 25.1～50.0 10 10.1～25.0 20 5.1～10.0 50 1.1～5.0 100 ≤1.0 200 4.2.2 在量取试样之前，对已凝固或流动性差的试样，应加热到有足够流动性的最低温度。剧烈振荡试样，把粘附在容器壁上的水都摇下来，使试样和水混合均匀，否则会影响试验结果。 如果对于混合试样的均匀性有怀疑时，则测定至少要进行三次，并报告平均结果作为水含量。 4.2.3 测定水的体积百分含量时，要按照4.2.1中规定的试样量，用校正过的5，10，20，50，100或200min量筒量取流动液体。仔细且缓慢地把试样倒入量筒中，避免空气进入，尽可能严格地把液面调到要求的刻度。再仔细地把量筒中的油倒入蒸馏烧瓶中，用至少200ml甲苯以每次40min分5次洗涤量筒，倒入烧瓶，要把量筒中的试样完全倒净。 4.2.4 测定水的重量百分含量时，按照4.2.1规定的试样量，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中称量，试样量5～50g，称准至0.2g；试样量100～200g，称准至1g。如果必须使用转移容器(烧杯或量筒)，则要用至少5份二甲苯洗涤容器，并把它倒入烧瓶中。 4.3 标定： 4.3.1 接受器和整套仪器在初次使用之前要按4.3.2—4.3.3所述进行标定。 4.3.2 标定接受器：接受器的刻度应由生产厂检定合格。如果使用单位需要进行检定时，可用能读准至 0.0lml的微量滴定管或精密微量移液管，以0.05ml的增量逐次加入蒸馏水来检验接受器上刻度标线的准确度。如果加入的水和观察到水量的偏差大于0.050ml，就应重新标定或认为该接受器不合格。 4.3.3 标定整套仪器：在仪器中放入400ml无水的二甲苯(含水量最多0.02％)，按第5章进行空白试验。试验结束后，用滴定管或微量移液管把1.00±0.0lml室温的蒸馏水直接加到蒸馏烧瓶中，按第5章进行试验，重复4.3.3操作