化工分析培训概要.ppt

如何正确采集样品 在实际工作中，我们需要根据生产需要要求分析室加样分析，为保证样品的准确性、及真实性，需要工艺操作人员掌握正确的取样要领。 液体样品取样要求 一、根据存放样品的容器分类。 1、灌装或槽装样品：首先需要排放物料至取样桶中进行样品置换，最后用取样瓶取适量送至分析室进行分析。 2、桶装样品：需用专业取样工具将桶装样品的中上层样品至事先准备好的取样瓶中，送至分析室进行分析。 二、根据分析样品含水量取样。 1、取含水量PPm级样品，如成品。 打开取样阀，用接料桶进行样品置换，管道置换合格后，再用取样瓶进行取样，迅速用瓶盖盖好后，送分析室待用。禁止用取样瓶进行样品置换。 2、取含水量较大的样品，如中间产品。 打开取样阀，用取样瓶置换三次后，取样送至分析室待用。 * 气源和气体净化器 气相色谱介绍 FID,NPD,FPD－空气，尾吹气，氢气 MSD－氦气，甲烷 TCD－参比气 ECD－尾吹气 气体纯度99.999% * 检测器类型 氢火焰离子化检测器 (FID) 热导检测器 (TCD) 微电子捕获检测器 (u-ECD) 氮磷检测器 (NPD) 火焰光度检测器 (FPD) 原子发射检测器 (AED) 质谱检测器 (MSD) * 载气 注射器针头 衬管 色谱柱 分流出口 进样口外壁 - 进样方式与进样过程 = 液态样品分子 分流出口 总流量 色谱柱 = 载气 放空阀 1. 进样 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 分流出口 总流量 色谱柱 (隔垫)吹扫出口 放空阀 (隔垫)吹扫出口 2. 样品气化 - 进样方式与进样过程 - 进样方式与进样过程 = 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 分流出口 总流量 色谱柱 (隔垫)吹扫出口 放空阀 为了保证分流比的概念真实有效， 样品（溶剂+被分析物）必须与载 气充分混合，形成一个均匀的混合 物。 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱，而大部分的 混合物则会从分流出口流出。 3. 样品与载气的混合 如果进样量过大，溶剂会膨胀为 很大的体积，致使进样口衬管过 载。 其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失，同时也会 造成载气输入管路的污染。 分流出口 总流量 色谱柱 放空阀 (隔垫)吹扫出口 4. 衬管过载 * 　根据气相色谱的故障统计，90%的问题发生在进样口 * - 进样口的构成 隔垫 衬管顶部O环 衬管 衬管底部密封垫 石墨垫 * 隔垫的作用 隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。 为什么要更换隔垫 隔垫要定期更换，为防止： 漏汽，　分解，　样品损失，　出鬼峰，　柱效下降 如何避免出现问题 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度 定期更换（200次） 安装后用“手紧“ 使用针尖锋利的注射器 隔垫 * 衬管 衬管的作用 衬管是进样口的中心，样品在此气化 为什么要更换衬管 衬管不定期更换，或使用不当会出现： 峰形变坏，　 样品分解或歧视，　 重现性差，　 出鬼峰． * 衬管 严重污染的衬管 * 衬管底部密封垫－经常被遗忘的角落 - 进样口的日常维护—分析难题迎刃而解 定期检查，清洗衬管底部密封垫 污染的密封垫导致 峰形变坏，　 样品分解或歧视， 重现性差，　 出鬼峰． * - 自动进样器的结构 正确选择 注射器 样品瓶 进样隔垫 此刻度？ * - 常见故障 重现性不好：样品粘度，抽样速度，排汽泡 样品残留：　增加洗针的次数(溶剂洗针，样品洗针) 污染和鬼峰：彻底清洗进样针，更换进样垫和衬管 注射器故障：换针 * 氢火焰离子化检测器 (FID) * FID 功能示意图 收集极 喷嘴 火焰 检测器静电器 ? - 220 伏特 色谱柱 底座接地 信号输出 * FID 检测器剖面图 收集极 绝缘片 喷嘴 气谱柱柱螺母 点火器 空气 H2 和尾吹气 * 在 FID上产生很小响应或不响应的化合物 稀有气体 NH3 CS2 氮的氧化物 H2 COS 硅的卤化物 CO O2 水 CO2 N2 全卤取代化合物 HCOH HCOOH * 系统污染 / 鬼峰 / 残留 气体污染 进样针污染 --- 残留（溶剂清洗不够） 衬管/进样系统污染 色谱柱污染 程序升温不够（高沸点物质未流出） 样品瓶密封垫的污染 …… 如何判断--- 运行溶剂空白和不进样空白对比试验 卸下色谱柱，堵住检测口运行空白试验 进样色谱图 空白运行色谱图 识别色谱图 * Point out the main features. Everything here should be recognizab