化验分析操作规程概要.doc

1、钴精矿、碚砂、浸出渣 1．1、钴的测定——亚硝基—R盐光度法 在乙酸盐缓冲溶液（PH5.5～7）中，钴与亚硝基—R盐形成可溶性红色络合物，在415～425nm处有较大吸收。但是，在此波长范围内，亚硝基—R盐亦有显著吸收，故不适用于测定，为了避免过剩试剂的影响，光度测定应在500～530nm波长处进行。 本法适用于0.001～1%钴的测定，但Fe3+是超过10mg能使测定结果偏高，用柠檬酸钠隐蔽不干扰测定，10mgNi，5mgCu不干扰测定。 一、试剂配制 1、乙酸—乙酸钠缓冲溶液： 称取 200g结晶乙酸钠（120g无水乙酸钠）于1L水中，加入5ml冰乙酸，摇匀，此溶液PH～5.5 。 2、亚硝基—R盐（2g/L）：称2g亚硝基—R盐溶于适量水中，过滤到1L容量瓶中，以水定容。 3、柠檬酸钠溶液(250g/l) ：称取柠檬酸钠100g溶于400ml水中即可。 4、酚酞指示剂（5g/L）：称取0.5g酚酞溶于60ml乙醇中，用水稀释至100ml。 5、钴标准溶液：称取1.0000g金属钴（99.95%）于250ml烧杯中，加20ml硝酸（1+1），盖上表面皿，加热至金属钴溶解完全。取下冷却后，用水冲洗表皿，移入1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。此溶液含钴1mg/ml。吸取上述溶液5.00ml于200ml容量瓶中，用水定容，摇匀。转贮于200ml聚乙烯瓶中。此溶液含钴25μg/