有机磷、有机及氮氨基甲酸酯类农药残留.docVIP

毛细管气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷、有机氮及氨基甲酸酯类农药残留 （1．云南省农药检定所，昆明 650094，2．云南大学，昆明，650091） 摘要：建立了粮谷中（8种有机磷、3种氨基甲酸酯、3种有机氮）的气相色谱氮磷检测器的分析方法，试样用超声波丙酮提取，硅镁吸附剂净化，丙酮定容，GC-NPD测定。结果表明，该方法简单、快速，灵敏度高、分离度好，14种农药的方法的最低检出限在0.24-1.98 μg/kg之间，平均添加回收率：71.4%-117.2%之间，变异系数小于11.6%,此方法是一种快速有效的检测方法，已成功应用于粮谷试样中痕量农药残留分析。 关键词：毛细管气相色谱 有机磷 有机氮 氨基甲酸酯 农药残留 Abstract：An analytical multi-residue method for simultaneous determination of 14 pesticides (8 organophosphorus，3 carbamate，3 organonitrogen)is developed. Pesticides were extracted from grain with acetone in an ultrasonic bath and cleaned up on a Florisil column, then were determined by GC-NPD. The results showed that the method is simple, practical, sensitive and selective, the detection limit of the method was 0.24-1.98 μg/kg, the average recoveries ranged from 71.4% to 117.2%, while the relative standard deviations were less then 11.6%.Finally,the method was rapid and practical and successfully applied to the determination of pesticides in grain samples. Keywords: capillary gas chromatography；organophosphorus ；organonitrogen； Carbamate；pesticides residue 有机磷、有机氮和氨基甲酸酯是我国各地区应用较为广泛的三类农药，其组分的残留物对大气、土壤、水体、食品的污染以及对人体的危害已经越来越多的引起人们的关注。 近年来，关于有机磷、有机氮和氨基甲酸酯类农药多种残留组分分析的报道，国内外研究报道较多，在这些研究报告中，较为常用的仍然是气相色谱专属性检测器[1]，且一种检测器多针对一类或者两类农药残留，如：气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）分析有机氯及拟除虫菊酯类农药残留[2-3]、气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD）分析有机磷及有机氮类农药残留[4-5]，气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FPD）分析有机磷类农药残留[6]；多类农药残留的分离分析方法具有快速、简便、检测对象多的特点而日益受到重视，是近年来农药残留分析发展的必然趋势。 根据上述情况，建立了GC-NPD分析粮谷中有机磷、有机氮和氨基甲酸酯等三类农药残留的方法，一次分析只需14min, 完全能满足快速分离分析的要求，方法的精密度、准确度及最低检出限也能满足农药残留分析的要求。 1试验部分 1.1 仪器及设备 日本岛津GC-2010气相色谱仪，其中包括FTD-2010火焰热离子化检测器，AOC-20i自动进样器, WBI-2010进样口，GC solution工作软件, 北京东方精华苑科技有限公司（空气发生器SGK-2LB和氢气发生器SGH-300），分析柱为Rtx-1701（30m*0.32mm*0.25um）。 BUCHI RⅡ型旋转蒸发仪，北京医疗仪器修理厂离心机，天津奥特赛恩斯AS3120型超声波清洗器，梅特勒-托利多AB104-S分析天平。 1.2 试剂及药品 农药标样（甲胺磷、久效磷、毒死蜱、乐果、、水胺硫磷、仲丁威、异丙威、克百威、三唑酮、噻嗪酮、烯唑醇）来自国家农药质量监督检验中心，对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷（Augsbury Germany） 硅镁吸附剂60-100目（上海化学试剂厂），650℃灼烧4小时，用前140℃烘3个小时，备用。无水硫酸钠（分析纯）650℃灼烧4小时，干燥，备用。丙酮（分析纯 重蒸） 1.3标准溶液的配制 分别准确称取50mg (精确到0.1