有机化学玻璃仪器讲课.ppt

由于甲苯难溶于水使得水溶性的高锰酸钾难以接触甲苯，氧化反应只能在相接触面进行，造成氧化速度缓慢，但使用相转移催化剂时，相转移催化剂具有增加两相接触的作用，因此，使得反应能够在两相之间进行，加快了反应速率，使得反应得到完成。 相转移催化剂的作用在于： 不断将有机相甲苯转入水相接受氧化，生成苯甲酸。 返回 滴液漏斗 三口烧瓶 温度计套管 搅拌器套管 温控搅拌回流装置 滴加搅拌回流装置 电动搅拌器 显微熔点测定仪 返回 实 验 试 剂 甲苯 2.3克（2.7毫升，0.025摩尔） 高锰酸钾8克（0.051摩尔） 二乙二醇二甲醚0.16克（5滴） 浓盐酸 亚硫酸氢钠 甘油 主要试剂的理化参数 化学名称 化学式 式量 密度 d204℃ 熔点(℃) 沸点(℃) 折光率 nD20 闪点（℃） 燃点（℃） 爆炸极限 V/V 甲苯 C7H8 92 0.866 -94.5 110.7 1.497 40 F 997 F 1.27-7% 二乙二醇二甲醚 C8H14O3 158 0.945 -68 162 1.407 153F ? ? 苯甲酸 C7H6O2 122 1.2659 121.25 249.2 100度升华 ? 250 F ? ? 返回 操作步骤 本实验涉及到的基本操作： 电动搅拌器的安装和使用； 搅拌滴加反应装置的组装和使用； 搅拌回流加热反应装置的组装和使用； 减压过滤； 有机固体熔点的测定； 实 验 操 作 1、安装温控搅拌滴加装置，在三口烧瓶中加入计量好高锰酸钾、二乙二醇二甲醚、水，开启搅拌装置，开始加热，当温度升到80度时，停止加热，将装置改为搅拌回流装置,开始滴加甲苯，分5次在20分钟内加完。 2、将装置改为温控搅拌回流装置，控制温度在85-95度，回流反应2小时，观察反应回流物中有机液体的情况，反应结束时，回流物中基本没有有机物。 3、停止加热，慢慢滴加甘油3-4毫升，使反应体系的颜色消失。 4、减压过滤。 收集滤液，加入少量亚硫酸氢钠至液体紫色全部消失（如液体颜色无紫色，则不用加入）。 加热蒸发，使滤液浓缩至大约50毫升，在滤液中加入浓盐酸，调解滤液酸度为强酸性（PH2），冷却到室温，减压过滤，用少量水清洗产品。 将收集到的产物转移到表面皿中，在红外干燥箱中干燥产品，称重，测量产品的熔点。 返回 实验纪录 记录试剂加入量。 记录反应时间。 记录洗涤过程中的试剂用量和现象。 记录产品数量和质量指标。 返回 实验讨论 探讨本实验催化剂的种类还有那些？ 计算反应产率。 探讨本实验中出现的一些没有预计到的 现象。 返回 天然色素的提取及薄层色谱分离 实验目的 实验原理 操作步骤 实验纪录 结果讨论 返回 实验试剂 实验目的 掌握有机溶剂萃取色素的方法。 学习薄层色谱制板的方法。 学习薄层色谱鉴定分离的方法。 返回 实 验 原 理 番茄中含有胡萝卜素、番茄红素等天然色素，这些天然色素是油溶性的，通过有机溶剂萃取得到色素的混合提取物，浓缩后通过薄层色谱分离可以得到胡萝卜素和番茄红素。 由于有机化合物的极性不同，因此在硅胶上的吸附性不同，根据极性相近吸附性增大的原理，当薄层板上的混合色素被展开剂展开时，极性较小的胡萝卜素在薄层板上的移动速率较快，而极性较大的番茄红素的移动速率较慢，因此在薄层板上显示出两个斑点，薄层色谱也可以作为柱色谱的前置实验。 返回 实 验 试 剂 番茄酱 丙酮 苯 环己烷 石油醚 薄层玻璃板 硅胶G 返回 实 验 操 作 1、称取5克番茄酱，分别用10毫升丙酮萃取两次，再用10毫升石油醚萃取两次。 2、合并有机相，用50毫升饱和氯化钠溶液洗涤一次，20毫升水洗涤两次，用无水硫酸镁干燥有机相。 3、在水浴中蒸发有机相，直到有机溶剂蒸干。 4、加入1毫升石油醚即制得点样样品。 5、制备薄层板。 7. 用展开剂（12%苯，88%环己烷）展开薄层板。 8. 计算比移值Rf。 返回 6、点样，做好标记。 实验纪录 记录试剂用量。 记录操作过程。 记录试验现象。 记录比移值。 返回 实验讨论 如果萃取极性的色素，应该使用什么溶剂？ 返回 思考萃取方法还可以用于哪些天然产物提取？ 实验目的 通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反应的理解。 观察阳离子负载型催化剂在酯化中的作用。 掌握回流、洗涤、分离和干燥的操作方法。 返回 实验原理 有机酸和醇在酸性催化剂作用下发生酯化反应生成酯。 CH3 C OH O + HO CH2 CH3 酸 CH3 C O C2H5 O 同时存在醇在酸性催化剂作用下发生醚化反应生成醚的副反应。 2C2H5OH 酸 C2H5 O C2H5 + 2H2O