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- 2017-03-11 发布于湖北
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第四章 核磁共振碳谱 本章内容 4.1 核磁共振碳谱的特点 4.2 核磁共振碳谱的测定方法 4.3 13C的化学位移 4.4 13C NMR的自旋偶合及偶合常数 4.5 核磁共振碳谱解析及应用 4.6 自旋-晶格弛豫时间( T1 ) 4.7 二维核磁共振谱 基本原理 在C的同位素中,只有13C有自旋现象,存在核磁共振吸收,其自旋量子数I=1/2。 13C NMR的原理与1H NMR一样。 由于γc=γH/4,且13C的天然丰度只有1.1%,因此13C核的测定灵敏度很低,大约是H核的1/6000,测定困难。必须采用一些提高灵敏度的方法: 提高灵敏度的方法 (1) 提高仪器灵敏度; (2) 提高仪器外加磁场强度和射频场功率; (3) 增大样品浓度; (4) 采用双共振技术,利用NOE效应增强信号强度; (5) 多次扫描累加,这是最常用的方法。 13C NMR的优点: δ值范围很宽,一般为0~300ppm,化学环境相差很小的C,在碳谱上都能分开出峰。 13C NMR的问题: 碳与氢核的偶合作用很强,偶合常数较大,给图谱的测定与解析造成很大的困难。因此,碳谱的测定技术较为复杂,识谱时一定要注意谱图的制作方法及条件。 13C NMR的标准物质: 和氢谱一样,其标准物质多采用TMS。 4.1 核磁共振碳谱的特点 1.
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