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内 容 摘 要
α-Al2O3具有良好的耐热性、耐腐蚀性和耐磨性等特点,可作为集成电路的基板、高硬材料、耐磨材料、耐火材料等。微波热解工艺是近年来发展起来的一种新型材料制备工艺方法。本课题采用一种新型热解技术——微波热解法制备α-Al23粉末。采用氢氧化铝和十二水合硫酸铝铵为原材料经过微波热解制成α-氧化铝粉末 借助于TG/DTA和X射线衍射等手段研究了在Al(OH)3和AlNH4(SO4)2?12H2O样品的不同热解过程中亚稳态Al23的相变过程同时采用SEM分析粉末的断口形貌等显微组织利用XRD分析粉末的物相组成分析材料的纯度、粒度等性能。
结果表明微波热解温度和保温时间对Al2O3颗粒的大小、形貌和晶相有重要的影响。与常规热解相比微波热解的样品纯度和粒度要好;适当降低热解温度能有效地控制Al23颗粒的粒径;同时热解后以较短的时间保温更有利于生成的氧化铝向稳定的α晶相转变。
微波热解;α-氧化铝;粉末;密度;粒度α-氧化铝的选题背景 4
1.3 微波烧结技术介绍 7
1.3.1微波烧结原理 8
1.3.2微波烧结优点 9
1.3.3微波与材料的相互作用机制 11
1.4 微波烧结Al2O3的研究现状 13
1.5 本文的提出、研究内容 14
2 实验准备部分 15
2.1 实验原材料 15
2.2 实验仪器 16
2.3 样品的测试与表征 19
3 实验过程 2O
3.1微波热解过程 2O
3.2 反应过程分析 22
3.2.1 TG-DTA分析 22
3.2.2 XRD分析 23
4实验结果与分析 24
4.1 α-氧化铝的聚合生长 25
4.2烧结温度对α-氧化铝显微结构的影响 26
4.3 密度分析 27
4.4 粒度分析 28
5结论 29
致谢 29
参考文献 3O
微波热解法制备α-氧化铝粉末
班级学号:O8O6O9215 作者:尚田田 指导教师:张锐 职称:教授
引言
α-Al2O3是六方紧密堆积晶体晶格能较大(16743kJ·mol-1)、熔点高达(25O℃)、硬度大(达莫氏硬度9)、结构紧密(密度达4.19g·cm-3)、机械强度高、制品对酸、碱有较好的抵抗力等优点。基于α-Al23优良的物理、化学性能α-Al2O3在陶瓷、抛光、耐火材料、化工等领域有着广泛的用途。工业上大量使用的氧化铝粉末是利用拜尔法将开采的铝矾土矿通过化学处理的方法得到的。从传统的观点看氧化铝分为高温型α-Al23及低温型γ-Al23,在α与γ之间存在多种中间体。目前陶瓷工业用α-Al23,这是一种熔点最高又最稳定的氧化铝晶相。微波烧结是一种利用微波对材料进行体积型加热从而完成烧结的方法只要保温措施得当便可以实现对材料的均匀加热从而得到均匀的微观结构。微波电场对物质的扩散有促进作用因此可以降低烧结时间和温度抑制晶粒的过分生长得到更好的微观质量。微波烧结还具有能源利用率和加热效率高、安全卫生无污染等常规烧结技术无法比拟的优点预示了其广阔的发展前景。氧化铝有许多同质异晶体估计在十二种以上。其中常见的有α、β、γ、δ、ε、ζ、η、θ、κ、χ等 具体的分类方法为:首先根据氧离子排列结构分成面心立方体(FCC)和六方最紧密堆积(HCP)两大类 然后再在氧离子排列结构的每一大类中依据铝离子的亚点阵的不同分成不同的相 具体见表-1。
上述相中除去α相外其它各相均称为低温下的过渡型相处于κ热力学上的不稳定状态 随着温度的升高这些过渡型的氧化铝相都要向高温热力学稳定型相α相转变是一种晶格重构不可逆转变。
通常α-氧化铝的制备均是由氧化铝的前驱体经过高温锻烧而制得的但是对于不同的前驱体由于所含的成分、杂质以及轻基含量的不同 就会在升温的过程种出现不同的过渡型相。
1.1.1 几种常见的氧化铝晶型及应用
α-Al23属六方晶系其单位晶胞是一个尖的菱面体氧离子近似于六方密堆排列Al3+占据 2/3 的八面体空隙。α-Al23是自然界中唯一存在的Al23变体如天然刚玉、红宝石、蓝宝石等矿物。α-Al23是所有 Al23变体中结构最紧密、力学性能最佳、电学性能最好的晶相在所有温度下都是稳定的其他同质异晶体在温度达到 1—1600℃时都不可逆地转变为 α-Al23。
α-Al23(刚玉)是所有Al23晶型中使用最多的一种 由于它熔点高(可达250℃), 耐热性强、耐腐蚀性和耐磨性均很优良 因而广泛的应用在结构与功能陶瓷中 用在集成电路的基板、高硬材料、耐磨材料、耐火材料等领域。
β-Al23不是氧化铝的独立变体它不是一种纯的氧化铝是一种 Al23含量很高的多铝酸盐矿物。可以近似地用 RO·6Al
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