2000年~2003年科研成果统计.doc

实验1 配合物磁化率测定 一、实验目的 1.掌握古挨法磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法； 2.通过对一些配合物的磁化率的测定，推算其不成对电子数，判断这些分子的配键类型。 二、实验原理 1.磁化率 在外磁场中物质被磁化，产生的磁感应强度正比于外磁场强度 其中为物质的磁化强度，是外磁场强度，是体积磁化率。体积磁化率与磁化率的关系为 摩尔磁化率的单位为。 2.三种磁性物质 ⑴逆磁性物质：磁矩方向与外磁场方向相反，摩尔磁化率小于零（＜0）； ⑵顺磁性物质：磁矩方向与外磁场方向相同，摩尔磁化率大于零（＞0）； ⑶铁磁性物质：磁化强度与外磁场强度之间不存在正比关系，外磁场消失，磁性不消失，呈现出滞后现象。 3.磁矩与磁化率的关系 假定分子间无相互作用，应用统计力学的方法可以导出摩尔磁化率与永久磁矩之间的关系 式中是阿伏加德罗常数，是玻耳兹曼常数，为热力学温度，为物质的永久磁矩，为真空磁导率，=。 由上式看出，只要测得物质的摩尔磁化率，就能计算出物质的永久磁矩。 4.配合物中未成对电子数与磁矩的关系 物质的永久磁矩与它所包含的未成对电子数的关系可用下式表示 称为玻耳磁子，其物理意义为单个电子所产生的磁矩，=9.274×10-24 。 三、实验步骤 1.磁场两极中心磁场强度的测定 用已知的莫尔氏盐（硫酸亚铁铵）标定对应于特定励磁电流值（3安培）的磁场强度值。 莫尔氏盐（硫酸亚铁铵）的摩尔磁化率与温度的关系 标定步骤如下： 取一支洁净、干燥的空样品管悬挂在磁天平的挂钩上，使样品管底部正好与磁极中心线持平，准确称得空样品管质量；然后将励磁稳电流开关接通，由小至大调节励磁电流至（3安培），准确称取此时空样品管的质量；继续由小至大调节励磁电流至（4安培），接着将励磁电流缓慢降至（3安培），再称空样品管的质量；称毕，将励磁电流降至零，断开电源，此时磁场无励磁电流，最后再一次称取空样品光的质量。 同法重复测定一次。根据公式取二次测得数据的平均值。 取下样品管，将事先研细的莫尔氏盐通过漏斗装入样品管，在装填时不断将样品管低部敲击木垫，使样品均匀填实，直至装到18cm高，将装有莫尔氏盐的样品管置于磁天平中，用相应的励磁电流和进行测量，并取二次测定数据的平均值。 将数据代入公式 计算指定励磁电流下外磁场强度。 式中为样品的实际高度，为无外加磁场时样品的质量，为样品摩尔质量，为样品的密度。 2.测定FeSO4·7H2O和K4Fe（CN）6·3H2O的磁化率 在标定磁场强度用的同一样品管中，分别装入FeSO4· 7H2O和K4Fe（CN）6·3H2O，重复上述1的操作，测定样品的摩尔磁化率。 四、数据处理 1.由莫尔氏盐（硫酸亚铁铵）摩尔磁化率和实验数据计算相应励磁电流下的磁场强度。 2.将FeSO4·7H2O和K4Fe（CN）6·3H2O的测定数据，代入公式 计算出所测样品的摩尔磁化率，再根据和计算所测样品的永久磁矩和未成对电子数。 3.由未成对电子数讨论FeSO4·7H2O和K4Fe（CN）6·3H2O中Fe2+ 的最外层电子结构及由此构成的配键类型。 实验2 溶液法测定极性分子的偶极矩 一、实验目的 1.了解偶极矩与分子电性质的关系； 2.掌握溶液法测定偶极矩的实验技术； 3.用溶液法测定乙酸乙酯的偶极矩。 二、实验原理 1.偶极矩与极化度 分子极性的大小由偶极矩来度量，其定义式为： 式中是正负电荷所带的电荷量，是正、负电荷之间的距离，是一个矢量，方向规定从正到负。 若将极性分子置于均匀电场中，则偶极矩在电场的作用下趋向电场方向排列，这时我们称这些分子被极化了，极化的程度可用摩尔转向极化度来衡量。 与永久偶极矩平方成正比，与热力学温度T成反比，其关系为： = （1） 式中为玻耳兹曼常数，为阿伏加德罗常数。 在外电场作用下，不论极性分子还是非极性分子都会发生诱导极化或变形极化，用摩尔诱导极化度来衡量。显然，可分为两项，即电子极化度和原子极化度，因此=+。 如果外电场是交变电场，极性分子的极化情况则与交变电场频率有关。当处于频率小于1010 s-1的低频电场或静电场中，极性分子所产生的摩尔极化度是转向极化、电子极化和原子极化的总合 =++ 原则上只要在低频电场下测得极性分子的摩尔极化度，在红外频率下测得极性分子的摩尔诱导极化度，两者相减得到极性分子的摩尔转向极化度，然后代入（1）式就可求得极性分子的永久偶极矩。 2.极化度的测定 摩尔极化度与介电常数之间的关系式 （2） 式中是被测物质的摩尔质量，是该物质的密度，可以通过实验测定。 但式