《锌精矿化学分析方法第9部分氟量的测定离子选择电极法》（预审稿）.doc

前 言 GB/T 8151《锌精矿化学分析方法1 部分：锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA滴定法和萃取分离Na2EDTA滴定法 ──第 2 部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 ──第 3 部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法 ──第 4 部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法 ──第 5 部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 ──第 6 部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 ──第 7 部分：砷量的测定 氢化物-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法 ──第 8 部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 ──第 9 部分：氟量的测定 离子选择电极法 ──第 10 部分：锡量的测定 氢化物-原子荧光光谱法 ──第 11 部分：锑量的测定 氢化物-原子荧光光谱法 ──第 12 部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 ──第 13 部分：锗量的测定 氢化物-原子荧光光谱法和萃取分离苯芴酮分光光度法 ──第 14 部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 ──第 15 部分：汞量的测定 原子荧光光谱法 ──第 16 部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 ──第 17 部分：锌量的测定氢氧化物沉淀Na2EDTA滴定法 ──第 18 部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法19 部分：金和银含量的测定20 部分：金量的测定 火焰原子吸收光谱法 ──第 21 部分：铜、铅、铁、砷、镉、锑、钙、镁、银量的测定 电感耦合等离子GB/T 8151《锌精矿化学分析方法GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本部分代替GB/T8151.9-2000《锌精矿化学分析方法 氟量的测定》，与GB/T8151.9-2000相比，主要有如下变动：——对文本格式进行了修改； ——补充了精密度、质量保证、控制条款和试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位:中冶葫芦岛有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位: 本部分主要起草人： 本所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T8151.-2000；GB/T8151.9-1987。 锌精矿化学分析方法 第9部分：氟量的测定 离子选择电极法 1 范围 本部分规定了锌精矿中氟量的测定方法。 本部分适用于锌精矿中氟量的测定。测定范围：0.050%～0.50%。 3.2 硝酸(1+1)。 3.3 柠檬酸铵溶液:称取243g柠檬酸铵，溶于约700mL水中，用硝酸(3.2)调至pH6.0～6.51000mL,混匀。 3.4 氟标准贮存溶液:称取2.2110g预先在120℃干燥2h的氟化钠(优级纯)，溶于水并稀释至1000mL,混匀，移入干燥塑料瓶中保存。此溶液1mL含1mg氟。 3.5 氟标准溶液:移取50.00mL氟标准贮存溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氟。 3.6 氟标准溶液:移取50.00mL氟标准溶液(3.5)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，移入干燥的塑料瓶中此溶液1mL含0.01mg氟。 3.7 溴甲酚绿指示剂:称取0.1g溴甲酚绿，溶于20mL乙醇(无水)中，用水稀释至100mL,混匀。 4仪器 4.1 氟离子选择电极:要求氟含量在10－1～10-5mol/L10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h进行活化，然后以水洗至含氟不大于10-5mol/L后方能进行测定。 4.2 饱和甘汞电极。 4.3 电位测量仪:精度0.1mV。 4.4 电磁搅拌器。 5 试样 5.1 样品应通过0.100mm孔筛。 5.2 样品预先在105℃士5℃1h，置于干燥器中冷至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.5000g士0.0001g 独立地进行二次测定，取其平均值。 6.2 空白试验 随同试料做空白试验。 在不含试料的30mL镍坩锅中，按6.3.1～6.3.3 6.3 测定 6.3.1 将试料(6.1)置于30mL镍坩锅中，加入6g氢氧化钾，加盖，在围有石棉圈的小电炉上加热熔化、混匀。置于已升温至600～650℃10min，取出稍冷。 6.3.2 将坩锅与熔融物置于预先盛有50mL热水的250mL烧杯中，盖上表皿，加热浸取熔融物，用水洗 净表皿、坩锅及坩锅盖后冷至室温。 6.3.3 将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，干过滤。 6.3.4 移取10.00mL滤液，置于50mL容量瓶中，加1滴溴甲酚绿指示剂（3.7）20mL柠檬酸铵溶液（3.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.3.5 将溶液全部移入干燥的100mL烧杯中，放进搅拌棒，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁