药物解析实验讲义.docVIP

实验一 葡萄糖的一般杂质检查 一、目的要求 1、熟悉药物中一般杂质限量检查的方法及限量计算方法。 2、熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义。 3、掌握氯化物、硫酸盐、铁盐的检查原理。 二、实验原理 (一)葡萄糖的生产工艺 葡萄糖是用淀粉以无机酸水解或在酶催化下经过水解得稀葡萄糖液，再经脱 色、浓缩结晶制得。国内生产方法如下： 1、酸水解法 以无机酸将淀粉水解为葡萄糖。 2、双酶水解法 以生物酶为催化剂将淀粉水解为葡萄糖。 3、酸酶水解法 以盐酸为液化剂，糖化酶为催化剂，将淀粉水解为葡萄糖。 根据葡萄糖生产工艺特点，应进行氯化物、硫酸盐、铁盐等一般杂质检查， 进行蛋白质、可溶性淀粉等特殊杂质检查。 (二)各种杂质检查原理 l、氯化物检查法 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量 的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下处理生成的氯化银浑浊相比较，测定供 试品中氯化物的限量。 2、硫酸盐检查法 药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑 浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊 比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 3、铁盐检查法 三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁络离子，与 一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。 进行葡萄糖的铁盐检查时，需在显色前加硝酸3滴，煮沸5min，使Fe2+氧化为Fe3+。由于硝酸中可能含有亚硝酸，亚硝酸也能与硫氰酸根离子反应生成红色的亚硝酰硫氰化物，影响比色，因此加入显色剂之前加热煮沸有助于除去氧化氮，以消除氧化氮生产的亚硝酸干扰。 三、试剂与器材 1、材料 葡萄糖(药用)。 2、试剂 (1)酚酞指示液：取酚酞l g，加乙醇100ml使溶解，即得。 (2)氢氧化钠滴定液(0.02mol／L)：取氢氧化钠4.000g，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀，精 密量取溶液2 m1，置10ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。 (3)标准氯化钠溶液：称取氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 (4)稀硝酸：取硝酸105ml加水稀释至1000ml，即得。 (5)硝酸银试液(0.1 mol／L)：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml， 摇匀，置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。 (6)标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181 g，置1000ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg的SO4)。 (7)稀盐酸：取盐酸234 ml，加水稀释至1000ml，即得。 (8)25％氯化钡溶液：取氯化钡6.10g，加水适量使溶解成10 ml，即得。 (9)标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] 0.863g，置1000 ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 (10)碘试液(0.05 mol／L)：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50 ml溶解后， 加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，置玻璃塞的棕 色玻瓶中，密闭，在凉处保存。 (11)磺基水杨酸溶液：取磺基水杨酸lg，加水适量使溶解成5ml，即得。 (12)硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加水适量使溶解成100 ml，即得。 (13)其它：乙醇、石蕊试纸。 3、器材 量筒(100ml 1个、500 ml 2个、1000ml 1个)； 刻度吸管(1ml 1支、5ml 1支、10ml 1支、20ml 1支)； 容量瓶(10ml 1个、100ml 2个、1000 ml 2个)： 移液管(2ml 1支)； 聚乙烯塑料瓶(500ml 2个)； 玻璃塞的棕色玻瓶(1000ml 2个)； 无色广口瓶(1000ml 2个)； 纳氏比色管(50ml 6支)； 烧杯(50ml 6只、100ml 4只)； 试管(50ml 4支)； 垂熔玻璃滤器1个，加热回流装置，电子天平，水浴锅，电炉。 四、实验步骤 l、酸度 取本品2