X-射线荧光光谱探究.ppt

物质成分的光谱分析 第六章 X-射线荧光光谱分析 第六章 X射线荧光光谱分析学习要点 1. X射线连续光谱是如何产生的?连续光谱为什么有短波限?短波限如何计算?它与X光管的电压、电流以及靶材有何关系? 2. X射线荧光光谱是连续谱还是特征谱?如何产生?为什么能用它来进行元素的定性和定量分析？ 3.定律和名词解释： 莫塞莱定律： 布拉格衍射公式2dsinθ=nλ的意义： 荧光产额： 吸收限与短波限： 连续X射线与X射线荧光 吸收突变： 吸收突变系数： 质量吸收系数： 基体与基体效应： 检出限的定义： 4. X射线荧光光谱仪上的X光管、分光晶体分别具有哪些特征? 5. 背景的定义和它的主要组成部分 6. XRFS分析物质成分的优势有那些。 7. 已知Cu的K系吸收限为1.38?，求它的临界激发电压? 8. 求LiF(200)晶体(2d=4.0276?)对CuKα(1.542?)的角色散?如B=O.078o=0.0014rad时，能否分开CuKα双线(λCuKα1=1.5414?，λCuKα2=1.5406?)? 9. X光管的管电压为40kV，能否激发出样品中的WKα、BaKα、SnKα线? 己知W、Ba、Sn的K系吸收限分别为：0.141?、0.331?、0.425?。 10. 要测量Sn（用SnKα线，波长0.492?）、W（用WLα1线，波长1.476?）、Mg（用MgKα线，波长9.889??），分别选用什么分光晶体和探测器？ X射线学 X射线透视学 X射线衍射学 X射线光谱学 X射线荧光光谱分析 1929 年施赖伯(Schreiber) 首次应用X射线荧光光谱分析 1948 年制造了第一台用X光管的商品型X射线荧光谱仪 目前X射线荧光光谱分析已经成为高效率的现代化元素分析技术；被定为国标标准(ISO)分析方法之一 2017-4-10 7 X射线荧光光谱分析法的特点 1) 优点： ① 由于仪器稳定，分析速度快，自动化程度高。用单道X射线荧光光谱仪测定样品中的一个元素只需要5～20秒。用多道光谱仪，能在20至100秒内测定完样品中全部的待测元素（能同时分析多达48种元素）。 ② X射线荧光光谱分析与元素的化学结合状态无关。晶体或非晶体的块状固体、粉末及封闭在容器内的液体或气体均可直接测定。- 2017-4-10 8 ③ X射线荧光光谱分析是一种物理分析方法。 分析元素种类为元素周期表中5B～92U，分析的浓度范围为10-6～100%； 一般检出限达1μg.g-1 , 全反射X射线荧光光（TXRF）谱的监测限可达 10-3 ～ 10-6 μg.g-1 。 ④ 非破坏分析、测量的重现性好。 ⑤ 分析精度高。分析精度0.04％ ～2％。 ⑥ X射线光谱比其他发射光谱简单，易于解析，尤其是定性分析。 2017-4-10 －－－－－－－－－－－－－ 9 ⑦ 制样简单，试样形式多样化，块状、粉末、糊状、液体都可以，气体密封在容器内也可分析。 ⑧ X射线荧光分析也能表面分析，测定部位是0.1mm深以上的表面层，可以用于表面层状态、镀层、薄膜成分或膜厚的测定。 能有效地用于测定膜的厚度(10层)和组成（几十种元素）。 ⑨ 能在250μm或3mm范围内进行定位分析，面扫描成像分析；具有在低倍率定性、定量分析（带标样）物质成分。 2017-4-10 －－－－－－－－－－－－－ 10 2)缺点： ① 由于X射线荧光光谱分析是一种相对的比较分析，定量分析需要标样对比，而且标样的组分与被测样的组分要差不多。 ② 原子序数低的元素，其检出限及测定误差一般都比原子序数高的元素差；对于超轻元素(H、Li 、Be)，目前还不能直接进行分析。 ③ 检测限不够低，1 μg.g-1 ④ 仪器相对成本高，普及率低。 2017-4-10 －－－－－－－－－－－－－ 11 XRF新技术的发展如： 1. 新型探测器： Si－PIN和硅漂移探测器、电耦合阵列探测器（CCD）、及四叶花瓣型（低能量Ge）探测器。 2. 聚束毛细管新光源的应用： 它可更好的提供无损、原位、微区分析数据和多维信息；同步辐射光源的应用。 3. 仪器的小型化： 全反射型，多晶高分辨型 XRF分析在更多的领域得到应用 1.在生物、生命及环境领域 2.在材料及毒性物品监测