HPLC法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量.PDFVIP

HPLC 法同时测定清胃黄连丸中5种成分的含量 ＊ 毛爱丽 （鹤壁市食品药品检验所，河南鹤壁 458030） 中图分类号 R917 文献标志码 A 文章编号 1001-0408（2015）33-4740-03 DOI 10.6039/j.issn. 1001-0408.2015.33.47 摘 要 目的：建立同时测定清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和丹皮酚含量的方法。方法：采用高效液相色谱 法。色谱柱为Diamonsil C18，流动相为乙腈-0.3％磷酸（梯度洗脱），流速为1.0ml/min ，检测波长为238nm ，柱温为30℃，进样量为 10μl。结果：栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、丹皮酚检测质量浓度线性范围分别为15.36～153.6、6.56～65.6、22.74～227.4、 26.06～260.6、5.57～55.7μg/ml （r ≥0.9998）；精密度、准确度、重复性试验的RSD ≤1.0％；加样回收率分别为96.28％～99.38％ （RSD ＝1.1％）、97.13％～99.48％（RSD ＝1.2％）、98.14％～100.25（RSD ＝0.7％）、97.38％～100.05％（RSD ＝1.0％）、96.30％～ 99.12％（RSD ＝1.2％），n 均为6。结论：该方法操作简便、重复性好，适用于清胃黄连丸中栀子苷、芍药苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和 丹皮酚的含量测定。 关键词 高效液相色谱法；清胃黄连丸；栀子苷；芍药苷；盐酸小檗碱；黄芩苷；丹皮酚；含量测定 Simultaneous Determination of 5Components in Qingwei Huanglian Pill by HPLC MAO Ai-li （Hebi Institute for Food and Drug Control ，Henan Hebi 458030，China ） ABSTRACT OBJECTIVE ：To establish a method for the simultaneous determination of geniposide ，paeoniflorin ，berberine hy- drochloride ，baicalin and paeonol in Qingwei huanglian pill. METHODS ：HPLC was performed on the column of Diamonsil C18 with mobile phase of acetonitrile-0.3％phosphate （gradient elution ）at flow rate of 1.0ml/min ，detection wavelength was 238nm ， column temperature was 30 ℃and the injection volume was 10μl. RESULTS ：The linear range was 15.36-153.6 μg/ml for genipo- side ，6.56-65.6 μg/ml for paeoniflorin ，22.74-227.4 μg/ml for berberine hydrochloride ，26.06-260.6 μg/ml for baicalin and 5.57-55.7 μg/ml for paeonol （r ≥0.999 8）；RSDs of precision ，stability and reproducibility tests were not higher than 1.0％；recov- eries were 96.28％-99.38％ （RSD ＝1.1％，n ＝6），97.13％-99.48％（RSD ＝1.2％，n ＝6），98.14％-100.25（RSD ＝0.7％，n ＝6）， 97.38％-100.05％（RSD ＝1.0％，n ＝6）and 96.30％-99.12％ （RSD ＝1.2％，n ＝6），respectively. CONCLUSIONS ：The method is simple and good reproducibility ，and suitable for the contents determination of geniposide ，paeoniflorin ，berberine hydrochlorid