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大型仪器设备---操作规程概要
Agilent 7890A气相色谱仪操作规程
操作方法
一、准备工作
1、选择要用的色谱柱进样口检测器;把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。
2、开启载气(氮气)调节调压阀,压力达到所需压力;开启空压机,使空气压力达到工作压力。
3、稳压电源,等待电压稳定在220v(若十分钟不在220v,则调节旋钮使电压稳定)
二、开机
打开氮气瓶总开关,调节输出气压为0.4~0.6M Pa;打开空气发生器,氢气发生器。
打开7890A色谱仪开关,待GC进入自检,自检完成后会提示“Power on Successful”。
开启计算机,进入Windows系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online)图标,进入GC化学工作站。
三、采集数据方法编辑
1 编辑新方法
1.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
1.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息(方法用途等),单击“OK”。
1.3 进入“Select Injection Source/Location”(进样器设置),接受默认选项,单击“OK”。
1.4 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”(方法参数设置)。
1.4.1 “Injector”参数设置。输入“Injection Volume”(进样体积),和“Wash and Pumps”(洗针程序),完成后单击“OK”。注:自动进样器按(1,2,3,4,5,6,7)顺序工作(具体参照图1)
图1 图2
1.4.2 “Inlet”参数设置。输入“Heater”(进样口温度);“Septum Purge Flow”(隔垫吹扫速度);拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”(分流比)。完成后单击“OK”。(具体参照图2)
1.4.3 “CFT Setting”参数设置。选择“Control Mode”(恒流或恒压模式),如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速。完成后单击“OK”。(具体参照图3)
图3 图4
1.4.4 “Oven”参数设置。选择“Oven Temp On”(使用柱温箱温度);输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”(平衡时间),“Post Run Time”(后运行时间)和“Post Run”(后运行温度)。完成后单击“OK”。(具体参照图4)
1.4.5 “Detector”参数设置。钩选“Heater”(检测器温度),“H2 Flow”(氢气流速),“Air Flow”(空气流速),“Makeup Flow”(尾吹速度 N2),“Flame”(点火)和“Electrometer”(静电计),并对前四个参数输入分析所要求的量值。完成后单击“OK”。(具体参照图5)。
图5 图6
1.2 如果在1.1中钩选了“Data Analysis”:
1.2.1 出现“Signal Detail”窗口。接受默认选项,单击“OK”
1.2.2 出现“Edit Integration Events”(编辑积分事件),根据需要优化积分参数。完成后单击“OK”。(具体参照图6)。
1.2.3 出现“Specify Report”(编辑报告),选择“Report Style”(报告类型);“Quantitative Results”(定量分析结果选项)。完成后单击“OK”。
1.3如果在1.1中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”(数据采集)。完成后单击“OK”
1.4.4 方法编辑完成。储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成。
2 单个样品的方法信息编辑及样品运行
2.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”(子目录)输入保存
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