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石灰石反应性试验
试验程序
采用所附程序,确定石灰石样品的总碱性,表示为CaCO3当量。
采集磨制的石灰石浆料样品。分析样品的沉降图技术粒度分布。样品应具有其95%能通过325网孔的粒度分布。参见图1
称出代表5.00克(?0.02) CaCO3碱度当量的石灰石样品数量。
将所称的数量的石灰石样品放在800ml开口杯中并加入400ml的去离子水。
将开口杯放在热板式搅拌器上(或合适的恒温电解槽中),使用适当大小的磁搅拌棒。按600rpm加热到60? (? 1?C)。保持此状态进行其它测定。插入温度计和pH计电极。
使用的硫酸溶液是:在1.000N (?0.001) H2SO4中,例如: J.T. Baker硫酸 DILUT-IT分解浓缩,IN可以使用任何1.000N (?0.001) 当量硫酸。向供给恒定排液泵的容器中放入1公升硫酸溶液
设定为向排液泵每分钟供给2.00ml。泵的供给与给定值的偏差不得大于?2%。如果排液泵的泵供给速率不是直读型的,则必需校准供给速率
清洗泵排放酸溶液经导管作废水排出。将导管插入石灰石样品浆液的表面以下并尽量远离pH计电极。
启动泵向石灰石浆液供酸。连续地记录浆液pH值至0.01pH单位与时间对比情况。推荐图2中所示的自动计算的装置。在没有该装置时,在第一个10分钟内按1分钟时间间隔记录浆液pH值达到0.01pH单位的情况一次;在接下来的10分钟内每间隔2分钟记录一次,在接着的40分钟内每间隔5分钟记录一次。
连续记录60分钟。该操作时间将提供在50分钟内过量的酸加入到石灰石溶液去中和相当于5.00克CaCO3的情况。
在完成程序后:
重新检查校准pH计和电极以核实刻度变化不大于?0.05 pH单位。
校验直读泵的每分钟泵供给速率为2.00 ml (?0.04),或者使用泵校准程序确定非直读泵的供给速率
超过11.a和11.b的任何变化将视为测定不全格。
用3个单独的样品(按第2步骤分别准备)重复上述程序(从第1步到第11步)并计算不同次数的石灰石浆液的平均pH值。
绘制石灰石浆液的pH值与时间的图。这是石灰石反应的滴定特性
将该样品石灰石的滴定特性曲线与参考特性曲线(附图3参考曲线)作比较。
分析(用于反应性试验的)样品的CaCO3、a++、Mg++和惰性物质以确保这些成分的合成物与块状石灰石样品相同
MgCO3 石灰石反应的影响
一般而言,MgCO3不是石灰石中想要的成分。用于FGD系统的石灰石应是石灰质型的且MgCO3含量应尽可能低的。在石灰质的石灰石中出现的MgCO3通常在石灰石反应上具有不利影响。它具有较少活性,溶解比CaCO3慢,降低了整个石灰石的反应。如果可能,对在石灰石反应中出现的MgCO3作校正是非常困难的。就我们所知,此类校正技术是没有的,在工业方面也通常不会用到。公司使用了标准反应性试验方法和标准反应曲线类型,没有对MgCO3含量作校正来筛选、分级或确定用于FGD工艺的石灰石的可接收性。
酸不可溶性试验方法
将5.00克干的固体样品放入500ml开口杯。加入150ml去离子水和15ml浓缩HCl。煮沸并继续加热,直到全部可溶盐溶解
用事先经100?C干燥的Gooch坩锅冷却、称重后过滤。用去离子水冲洗,在100?C干燥1小时,在干燥器中冷却并称重
(增加的重量)/样品重量)x 100 = %不可溶酸
当量球径,微米
图1
小于某一粒径的累积质量百分比
石灰石反应性试验
标准颗粒大小分布
图2
造粒筒
热板搅拌器
PH控制器
反应器
酸泵
液位传感器
2-笔图表记录仪
数字温度计
Fluke A/O转换器
打印机
软驱
HP 86计算机
时间(分钟)
石灰石pH
石灰石分解
石灰石反应性试验
石灰石反应性试验
标准反应曲线
分钟
图3
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