MDI_jade_5简明技巧.ppt

MDI jade 5.0 phury 图谱的处理 数据的导入 数据的平滑 本底的测量与扣除 分离Kα2衍射 寻峰 相的定性分析 相的定量分析 点击菜单“file ︱ patterns ”有如下对话框 “*.txt”格式的模板设置 物相的定性分析 人工检索鉴定 计算机自动检索鉴定 MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。 原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以作出鉴定的方法，可以称为合成法。 试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平滑来除去噪声。 该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重重叠时，此法也可使用。 数据库、机构 进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库与之配套。目前国际上有名的机构有如下： 国际结晶学联合会（IUCr） 粉末衍射专业委员会（CPD） 国际衍射数据中心（ICCD）* 国际X射线分析学会（IXAS） 剑桥晶体学数据中心（CCDC） 无机化合物晶体结构数据库（ISCD） 蛋白质数据银行（PDB） 晶体学公开数据库（COD） MDI jade 的可用数据库 一般通常所用的为ICCD提供的电子版的粉末衍射数据集（PDF） PDF－1 PDF－2* PDF－3 PDF－4 *最新的 点击菜单“PDF ︱ setup”有如下对话框 点击菜单“Identify ︱Search/Match Setup…” “S/M”中“Chemistry”对话框 Tips 以上的设置应根据具体情况的不同而加以改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结果。 在一定经验的基础上可进一步进入“S/M”中的“Advanced”对话框，设定所需的搜索要求 数据的平滑 噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通称为噪声。 平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声） 方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是连续的。 MDI jade 中数据的平滑 本底的测定与扣除 本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。 第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝的散射、探测器的噪声等造成的，在2θ范围内呈平滑变化。 第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的，他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2θ呈平滑变化。 第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。 本底的测量：① Sonneveld和Visser法。 ② Brükner法（适用于估计含有较多非晶物质样品本底的方法） MDI jade 中本底的测量与扣除 Kα2 衍射的分离 Kα1和K α2的波长是不同的，在样品上，他们各自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱的叠加。λ Kα1和λ Kα2相差是不大的，如对于Cu靶， λ Kα1＝0.154051nm， λ Kα2＝0.154433nm。对于同一个样品，在低θ角，他们产生的衍射峰的布拉格角（2 θ1，2 θ2）是很近的，，衍射峰分布开，几乎是完全重叠的。随着θ角的增加， 2 θ1和2 θ2的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全重叠，使总的衍射峰加宽，变的不对称。在高θ角，两个衍射峰分开了（部分重叠）， θ角相当大时，两个衍射峰可以完全分开。 Kα1和K α2 衍射分离的方法 Rachinger替代图解法（R法） 以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手工操作，流行较广 Rachinger法的改进 傅立叶变换法 峰位及峰形参数的测定 二次求导法 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法 MDI jade 寻峰 MDI jade中峰形修正 晶粒尺寸和应变分析 晶体无应变时的晶粒尺寸： 如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸： MDI jade 中晶格常数的计算 * * 数 据 的 导 入 MDI jade 中导入PDF－2 MDI jade物相检索/鉴定 K：晶体形状因素 λ：入射波长 θ：布拉格角 D：去卷积参数 FW（I）：仪器加宽值 Size：晶粒尺寸 Strain：晶格应变 图中直线的斜率 和截距可半定量 的求得晶格应变 和晶粒尺寸 *