d第一章6原子吸收分光光度法修改技巧.ppt

第三节 原子吸收分光光度法 3.1 概述 3.2 原子吸收分光光度法基本原理 3.3 原子吸收分光光度计结构 3.4 定量分析方法及方法评价 3.5 最佳仪器条件的选择 3.6 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制 原子吸收光谱分析(AAS)：基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法。 - 2.朗伯—比耳定律 待测元素辐射的原子总数与其浓度成正比，所以有： 原子吸收定量公式: 可通过测定吸光度来求出待测元素的含量 在标准曲线的直线范围内，应用仪器上的标尺扩展或数字直读装置进行测量。 方法实质是标准曲线法，但标准曲线的绘制由仪器完成 。 3.4 原子吸收的干扰及抑制 一、物理干扰(基体效应) 产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干扰（结果偏低）。 特点：非选择性，对试样中各种元素的影响基本相同。 消除： 配制与待测试样具有相似组成的标准溶液。 1 采用标准加入法。 2 3.4 原子吸收的干扰及抑制 二、化学干扰 产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。 特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 消除： 与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。 加入释放剂 1 3.4 原子吸收的干扰及抑制 常用的释放剂： LaCl3、Sr(NO3)2。 例如： 加入释放剂 LaCl3 LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7，相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。 2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl PO43- 干扰 Ca 的测定 3.4 原子吸收的干扰及抑制 加入保护剂 2 能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。 常用的保护剂： EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。 例： PO43-干扰Ca2+的测定 —加入EDTA —EDTA-Ca 络合物(易于原子化) Al干扰Mg的测定(MgO·Al2O3) —加入8-羟基喹啉 —Al(C9H6ON)3 络合物(热稳定性强) 3.4 原子吸收的干扰及抑制 加入缓冲剂 3 在试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不再变化的最低限量）的干扰元素。 此外，还有提高火焰温度、加入基体改进剂、采用化学分离法、标准加入法等方法抑制化学干扰。 3.4 原子吸收的干扰及抑制 三、光谱干扰 来源： 1. 元素分析线附近有单色器不能分离的非待测元素的邻近线。 2. 试样中含有能部分吸收待测元素共振线的元素，使结果偏高。 消除：减小狭缝宽度、选用高纯度的单元素灯等方法。 3.4 原子吸收的干扰及抑制 四、背景干扰 背景干扰是指原子化过程中产生的光谱干扰。 1. 分子吸收与光散射 分子吸收：在原子化过程中生成的分子对辐射 的吸收。 光 散 射：原子化过程中产生的微小的固体颗粒 使光发生散射，造成透射光减弱，吸 收值增加，结果偏高。 3.3 原子吸收分光光度计结构 ( )13. 在原子吸收分析中, 下列哪种火焰组成的温度最高？ A.空气-乙炔 B. 空气-煤气 C. 笑气-乙炔 D. 氧气-氢气 C ( )14. 选择不同的火焰类型主要是根据 A. 分析线波长 B. 灯电流大小 C. 狭缝宽度 D. 待测元素性质 D ( )15. 富燃焰是助燃比_____化学计量的火焰。 A. 大于 B. 小于 C. 等于 B 3.3 原子吸收分光光度计结构 ( )16. 下述可用做原子吸收光谱测定的光源有 A. 空心阴极灯 B. 氢灯 C. 钨灯 D. 无极放电灯 AD 3.3 原子吸收分光光度计结构 1. 干燥 (二)石墨炉原子化法 目的：蒸发除去溶剂。 温度：稍高于溶剂的沸点。 2. 灰化 目的：除去易挥发的基体和有机物，减少分子吸收。 温度：在保证被测元素不损失的前提下，尽量选择较高的灰化温度以减少灰化时间。 3.3 原子吸收分光光度计结构 3.