GC-2014气相维护技巧.ppt

* * カラムだけでなく、その取付部品であるグラファイトフェルールもメンテナンス対象になります。 キャピラリーカラム取付用グラファイトフェルールは長期間使用したり、取付取り外しを頻繁に行ったり しますと、グラファイトの量が減ってきてシール力が落ちてきます。グラファイトを押し潰しているバックリング とサイドリング間にすきまがあれば使用可能ですが、すきまが無くなった場合は、交換を行って下さい。 また、グラファイトフェルールは、有機物を多く含んでいますので、新品をそのまま使用しますと、 ベースラインドリフトが大きくなります。このドリフトを抑える為に、あらかじめバーナー等で コンディショニングする（グラファイト中有機物を飛ばしておく）ことは有効です。 * これは新品グラファイトフェルールとコンディショニング済グラファイトフェルール使用時の ドリフトの違いを示したものです。 * 前述の様に事が起こってしまってから、メンテナンンスするのも一つですが、 ここではカラムの劣化未然防止の方法を紹介します。 カラム使用温度はカラムの耐熱温度よりもできるだけ低い温度で使用することがカラムが長寿命で使え、ベースライン ノイズレベルを小さくすることにもつながります。 * また、カラムは酸素に弱いので、キャリアガス中の酸素を除く（特に極性カラム使用時）、 高純度ガス（９９．９９９％以上）を使用する、ボンベ交換時にキャリアガスライン中に空気が混入しないように 注意する、酸素トラップをＧＣの手前に入れるといったことが劣化防止につながります。 * また、カラム内に難揮発成分が蓄積しますと、劣化につながりますので 試料の前処理を完全にする、ガラスインサートとシリカウールを使用する、 メインカラムの手前に、短いプレカラム（ガードカラム）を付け使い捨てにするといった方法が カラムに難揮発成分を入れない為の有効な手段となります。 * 専用の治具を使用してキャピラリーカラムにカラム固定用グラファイトフェルールを固定します。 治具から出たカラムはキャピラリカッターでカットすることで、カラム長さが自動的に調整されます。 * グラファイトフェルール先端からカラム先端までの長さは、試料気化室の種類や、検出器の種類によって 決まっています。この長さを間違うと、テーリングや再現性不良の要因へ至りますのでご注意ください。 * 次に検出器ですが、ここではＦＩＤについて説明致します。ＦＩＤのメンテナンスポイントはＦＩＤノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズル内を掃除しても改善がみられない場合にはノズルを交換する必要があります。 * 次に検出器ですが、ここではＦＩＤについて説明致します。ＦＩＤのメンテナンスポイントはＦＩＤノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズル内を掃除しても改善がみられない場合にはノズルを交換する必要があります。 * 次に検出器ですが、ここではＦＩＤについて説明致します。ＦＩＤのメンテナンスポイントはＦＩＤノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズル内を掃除しても改善がみられない場合にはノズルを交換する必要があります。 * 次に検出器ですが、ここではＦＩＤについて説明致します。ＦＩＤのメンテナンスポイントはＦＩＤノズル になります。このノズルは長期間使用していますと、ノズル内に難揮発成分が蓄積してしまうことで 点火不良やベースラインノイズ発生へ至ったり、分析試料中に腐食性化合物が多く含まれていたり、 使用空気中に水分が多く含まれている場合などにノズル腐食へ至ったりします。 前記の場合は、ノズル内を掃除することで改善する場合がありますが、後者の場合や、 ノズ