电位法测自来水中的氟含量.PDFVIP

3 3 电位法测自来水中的氟含量 （33学时） 一、目的要求 1．掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。 2．测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。 二、实验原理 饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又 产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/mL，离子选择电极电位法测定氟含量操 作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。 氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池时： Hg HgCl ,KCl( ) LaF NaF,NaCl,AgCl Ag 2 3 整个电池的电动势为：E 电池= E -E 参 (1) F 甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变 化，加入TISAB 后： E =φ - (2.303RT/F)㏑a （2） ˉ Fˉ 将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得： E 电池= EFˉ-E 参 =K-(2.303RT/F)㏑a Fˉ （K 为常数） （3） 由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。氟离 子选择电极可测定溶液中1~10-6mol/L 的Fˉ。 测定氟含量时，温度、pH 值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。因此，需 向标准溶液和待测试样中加入TISAB。其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH 值于 6.5。柠檬酸盐还可以消除等对Fˉ干扰。KNO 保持离子强度不变。本实验采用标准曲线法。 3 三、仪器与试剂 PXJ-2 离子计（或pH -3C 型酸度计）、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、 S 移液管、吸耳球、小烧杯 氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g 柠檬酸钠 和20.2g KNO 于少量水中，加水800mL，用HCl 或NaOH 调节pH 值至6.5，稀释至1L。）； 3 自来水样。 四、参考步骤 1. 氟离子选择电极的准备 氟离子选择电极在使用前于10-3mol/L 的NaF 溶液中浸泡活化1—2 小时，用蒸馏水清 洗电极（其在蒸馏水中的电位值约-300mV）。 预热仪器20 分钟，置离子计于mV 档，接入氟离子选择电极与参比电极。 2.标准曲线的绘制： 由10-3mol/L 标准NaF 溶液配制一系列NaF 标准溶液各25 mL，其中各含10.0 mL TISAB 溶液和10-1mol/L；10-2mol/L；10-3mol/L；10-4mol/L；10-5mol/L；10-6mol/L 的Fˉ；将上述溶 液分别倒入一个50mL 的烧杯中，放入洁净的搅拌子，插入事先擦干的电极，在离子计上按 由稀到浓的顺序依次测定其电位值，记下读数（每次先搅拌2 分钟，再静置2 分钟，待读数 稳定后记录）。以测得的电位值为纵坐标，以Fˉ浓度为横坐标作标准曲线。 3．自来水中氟含量的测定: ①试液的制备:试样用自来水可在实验室直接取样。 ②标准曲线法:准确吸取自来水样25.0mL 于50mL 容量瓶中，加入TISAB 10mL，去离子水 稀释至标线，邀约。全部倒入一