萃取催化光度法同时测定铁和铜.PDFVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 11 期 　　　　　　　 　　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1329～1331 萃取催化光度法同时测定铁和铜 孙登明 　周维领 (淮北煤炭师范学院化学系 ,淮北 235000) 摘 　要 　研究了在 pH 5. 5 的弱酸性介质中 ,利用 Fe 、Cu 对 H O 氧化邻氨基酚催化反应速率不同 , 2 2 用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度 ,通过测量 424 nm 下有机相的吸 光度 ,建立了萃取催化光度法同时测定铁和铜的新方法。其线性范围分别为 0. 0010 ～0. 030 mgL 和 0010～0. 15 mgL 。用于水、大豆和人发中铁和铜的测定 ,结果满意。 关键词 　萃取催化光度法 ,铁 ,铜 ,邻氨基酚 1 　引　　言 动力学分析法由于其具有高灵敏度 , 已成为痕量物质分析的重要手段〔1〕。但报道多限于单一组分 的测定。近年来 ,动力学分析法不经分离 , 同时测定多组分已引起人们极大的兴趣〔2～5 〕,但多为非催化 法。作者把萃取手段和动力学指示反应相结合 ,建立了萃取动力学分析法 〔6～9 〕。该方法不仅可提高动 力学分析法的选择性 ,还可通过萃取平衡控制指示反应进行的程度 ,使终止反应十分简便 ,并可使指示 反应按人为要求随时开始或中断。目前该方法仅用于单一组分的测定 ,用于多组分同时测定尚未见报 道。实验发现 ,在 pH 5. 5 的弱酸性介质中 ,Fe 和 Cu 对 H O 氧化邻氨基酚有不同的催化反应速率 , 2 2 且生成物的吸光度具有加和性 ,故可对 Fe 、Cu 进行同时测定。作者研究了同时测定的适宜条件 ,建 立了萃取催化光度法同时测定铁和铜的新方法。用于水、大豆和人发中铁、铜的测定 ,获得满意结果。 2 　实验部分 2. 1 　仪器和试剂 ( ) ( ) VIS723 型分光光度计 上海第三分析仪器厂 ;pHS3D 型酸度计 成都仪器厂 。 Fe 标准溶液 :用 FeNH ( SO ) ·12H O 按常规配制成 1. 0 gL 的储备液 ,使用时再逐级稀释至 0. 20 4 4 2 2 mgL 的工作液;Cu 标准溶液 :用高纯铜粉按常规配制成 1. 0 gL 的储备液 ,使用时再逐渐稀释至 0. 50 mgL 的工作液;H O 溶液 :3 % ( VV) 的水溶液; HAcNaAc 缓冲溶液 :pH 5. 5 ,用 0. 1 molL HAc 和 0. 1 2 2 molL NaAc 溶液配制 ,在 pH 计上校准 ;邻氨基酚CHCl3 溶液 :5. 0 ×10- 3 molL 。 所用试剂均为分析纯 ,水为二次蒸馏水。 2. 2 　实验方法 μ μ 在两只 60 mL 分液漏斗中 , 向其中一只分液漏斗中加入0. 50