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水中氨氮之流動分析法－靛酚法 自中華民國101年11月30日生效 NIEA W437.52C 一、 方法概要 　　?? 將含有氨氮或銨離子之水樣注入自動連續式流動分析系統，於載流液（Carrier）中依序混入緩衝溶液、鹼性酚鈉、次氯酸鈉等溶液，進行本貝洛氏（Berthelot）反應產生深藍色高吸光度之靛酚染料（Indophenol dye）。此溶液之顏色於混入亞硝醯鐵氰化鈉（Nitroprusside）後會更加強烈，此深藍色物質於波長630 nm 處（註1）量測其波峰吸光值並定量水樣中之氨氮（NH3-N）濃度。 二、 適用範圍 　　?? 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水、廢（污）水及海域水質中氨氮之檢測。 三、 干擾 (一) 水樣中較大及纖維性之粒子會造成干擾，可藉由蒸餾或過濾去除之。 (二) 若其他胺類濃度超過氨氮濃度之10倍以上或厭氧水體中之硫化氫濃度超過氨氮濃度皆會產生干擾。 (三) 當鈣、鎂、亞鐵、三價鉻及亞錳離子之含量達到毫克數量時，會因沉澱而產生正干擾。銅離子具有遮光效應易造成負干擾。加入乙二胺四乙酸（Ethylenediaminetetraacetic acid, EDTA）可以防止這些干擾。亞硝酸鹽氮和亞硫酸鹽含量超過氨氮濃度之100倍時亦會造成干擾。 (四) 樣品中若含有餘氯，會對樣品造成干擾。 四、 設備 (一) 流動分析系統之設備（註2）：包含下列各項裝置，組裝架構如圖一或圖二。圖中所示各管徑體積及相對流率可視實際需要依其相對比例調整。組裝之管材（除蠕動泵使用Tygon管外）應使用惰性材質，如鐵氟龍（TFE）或同級品。 １、 可使用流動注入式（Flow Injection Analysis，FIA，如圖一）或氣泡分隔式（Segmented Flow Analysis，SFA，如圖二）之流動分析進樣方式。 ２、 多管式蠕動泵。 ３、 管式加熱套與流穿式樣品槽（Flow cell）。 ４、 具波長630 nm吸收度之偵測器，光學狹縫寬≦10 nm。 ５、 注入閥之控制以及數據擷取系統。 (二) 天平：可精稱至0.1 mg。 (三) pH計。 五、試劑 (一) 試劑水：比電阻值≧ 16 M Ω-cm，作為載流液（註3）並以其配製所有溶液。 (二) EDTA溶液（註3，註4）：適當容器中置入 50.0 g EDTA二鈉鹽（disodium ethylenediamine tetraacetate）、 5.5 g 氫氧化鈉（NaOH）及968 mL試劑水，以磁子攪拌直到溶解。 (三) 去氯試劑：溶解 3.5 g 硫代硫酸鈉（Na2S2O3．5H2O）於試劑水中，再稀釋至1000 mL，須每週配製。 (四) 酚鹽溶液（Phenolate）：適當容器中置入 888 m L試劑水後，添加90 mL 88%之液化酚（C6H5OH）或置入 83 g 之結晶酚。攪拌時慢慢加入 32 g 氫氧化鈉，冷卻後混合均勻（註5）。 (五) 次氯酸鈉（Hypochloride）：適當容器中置入210 mL約5%次氯酸鈉（NaOCl）與250 mL試劑水，攪拌混合均勻，使用前配製。 (六) 亞硝醯鐵氰化鈉（Nitroprusside）：適當容器中置入 3.50 g 亞硝醯鐵氰化鈉（Sodium nitroferricyanide, Na 2F e(CN)5NO．2H2O）及1000 mL試劑水，溶解後混合均勻，貯存於棕色瓶，最長一個月。 (七) 氨氮儲備溶液，1000 mg NH3-N/L：適當容器中置入 3.819 g 經 110℃ 乾燥二小時之氯化銨（NH 4C l），加入約 800 m L試劑水，溶解混合均勻後以試劑水定量至1000 mL。 (八) 氨氮標準溶液：使用上述之氨氮儲備溶液，再稀釋到所需之工作範圍濃度。 六、 採樣與保存 (一) 採樣：用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前，採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。如果樣品中含有餘氯，採樣時應立即添加適量的去氯試劑處理（註6）。 (二) 保存：樣品之運送及保存須於暗處，4± 2℃ 冷藏，並於24小時內檢測。若樣品為含有機性及含氮性高之物質或需保存較長時間，採樣後應加入適量（勿過量）的濃硫酸，pH值調至小於2，在此條件下樣品可保存七天。 七、 步驟 (一) 蒸餾：樣品之蒸餾並非必要，若樣品為廢污水或有干擾物之水樣，則應執行蒸餾步驟，但如果樣品為經常檢測之相同基質來源水樣，各檢驗室必須曾執行至少一至二批該類樣品之蒸餾與不蒸餾的同步驗證檢測，其結果必須在可接受之範圍（相對差異比小於15%，且未蒸餾樣品檢測的添加回收率界於85至115% 之內），並留有紀錄，以證明或支持爾後該來源