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二维相关红外光谱与地黄炮制过程变化机理的研究.pdf

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第24卷,第11期 光谱学与光谱分析 2004年11月 and Analvis Nomnber,2004 Spectroso。laySpectral 二维相关红外光谱与地黄炮制过程变化机理的研究 郁露1,樊克峰2,周群1,自 雁2,孙素琴” 1.清华大学化学系,北京100084 2河南中医学院,河南郑州450008 摘要测定了地黄药材加黄酒前后及不同酒顿时间的各样本的一维红外谱、二阶导数谱和二维相关红外 谱。分析各谱图的变化规律,可推出地黄的蒸制过程实质上是多糖或低聚糖分解成单糖以厦单糖与氨基酸 发生化学反应生成蛋白黑索的过程。另外,蒸制20h的样本的红外“指纹”特征可作为地黄炮制“终点”的定 性指标。这也进一步科学客观的解释了传统的。黑如漆,甜如饴”的感观指标。 主题词地黄;三级宏观指纹分析法;糖分解;炮制终点 中围分类号:(3657.3文献标识码:A 文章编号:1000—059312004)114)129.02 地黄是玄参科植物地黄的干燥块根。生地,性凉,味甘 804和819廿n_1所对应的糖环的扩张振动和呼吸振动在升温 苦,清热凉血,养阴,生津;生地炮制成熟地后,性温,味 的过程中较其它任何酒炖时间的地黄的电暂态偶极矩重新取 甘,滋阴补血,益精填髓…。2000年《药典》收载有两种地黄 炮制方法:清蒸和酒炖。自古至今均以“光黑如漆,味甘如饴 糖”作为酒制地黄的炮制标准,没有科学客观的评价准则, 不能保证熟地黄的质量。本实验从分子水平出发,利用现代 FTm光谱技术分析地黄酒炖过程。 1地黄炮制终点的红外光谱分析 历代医家认为,酒制地黄过程主要发生的是糖类的转 化。故选取一段糖类的指纹特征区750crIl叫850廿nq来分 .;d善‘墨目∞日《 析。 一维红外图上。地黄原药材770call。1的峰随着炮制时间 的增长,蓝移到777∞~。并趋于稳定。二阶导数谱可清晰 地看到819earl一的峰随着炮制时间的增长,强度逐渐增强, 当酒炖20h时,其强度超过800cra-1的吸收峰,再继续酒 炖,其相对强度没发生较大变化。与纯果糖的红外图谱比较 可知819cnl-1峰为果糖的特征峰。故当酒炖至20h以后,果 糖的含量不再有大的变化。从选取的波段来看。到20h时, 各谱峰特征性已明显化,30h时之后谱图基本趋于稳定。如 1 Wavenumber/era一1Wavenumber/era 若以果糖为指标的话,则可粗略认为20h为炮制终点。 F唔.1地黄酒炖不同时间的一维红外(左) 二维相关谱中,酒炖5h起,开始形成3×3自动峰峰 和=阶导数(右)谱 组,随着酒炖过程的进行,783廿n-1与818cm-1的峰对热的 ht 4,原药材;6.锅炖0h;c,5 敏感程度增强,自动峰峰组的强度随之变强。20h时,三组 h

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