热在高分子中的应用-新1题材.ppt

5、TG研究高分子材料中添加剂的作用1）增塑剂 6、TG研究高分子材料的组成 聚合物的典型TGA曲线 1）挥发物测定 2）水分测定 7、TG研究高分子材料的共聚和共混 差示扫描量热法（DSC） 仪器性能指标 温度范围：-90~550?C 样品量：0.5到30mg 量热灵敏度：0.2微瓦 量热精度?(金属标样)：±?0.05?℃?   DSC基本原理 DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系 DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或时间）为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。 DTA是测量?T-T 的关系，而DSC是保持?T = 0，测定?H-T 的关系。两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用于定量分析。 特征DSC曲线 实验中影响因素 扫描速度的影响： 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率 扫描速度的影响 4.2mg 3.1mg 5.2mg 8.1mg 12.4mg 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 200 210 220 230 240 250 260 270 Temperature (?C) Heat Flow (W/g) 样品量与Tm值的关系 样品制备的影响 样品几何形状： 样品与器皿的紧密接触 样品皿的封压： 底面平整、样品不外露 合适的样品量： 灵敏度与分辨率的折中 DSC（DTA)操作参数一览表 参数 最大分辨率 最大灵敏度 试样大小 小 大 升温速率 慢 快 试样单位体积的面积 大 小 气氛 高K值（He，H2） 低K值（真空） DSC的应用 熔点的测定 物质的内在结构由晶态变为“液态”的过程被称为熔融。对应于熔融的温度为熔点，记为Tm。与低分子物质和金属不同，高分子聚合物的熔融不是发生在0.2~1oC左右的狭窄温度范围内，而是在一个较宽的温度范围，如10oC左右。高分子聚合物的这种熔融温度范围被叫做熔限。聚合物的熔融温度和它的流动性密切相关，通过熔融温度可以了解聚合物在成型加工中形态的变化规律，研究聚合物流体在外场作用下的流动行为。 金属铟 玻璃化转变温度的测定 玻璃化转变温度是高分子聚合物的特征温度之一。以玻璃化温度为界，高分子聚合物呈现不同的物理性质：在玻璃化温度以下，高分子材料为塑料；在玻璃化温度以上，高分子材料为橡胶。从工程应用角度而言，玻璃化温工程塑料使用温度的上限，是橡胶或弹性体的使用下限。 增塑剂对玻璃化转变温度的影响 结晶度 聚合物的许多重要物理性能是与其结晶度密切相关的，所以百分结晶度成为聚合物的特征参数之一。由于结晶度与熔融热焓成正比，因此可利用DSC 测定聚合物的百分结晶度。 固化度 固化度是热固性聚合物构料一个很重要的参数，用DSC可以很方便地进行测定，因为固化反应一般都是放热反应．放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关．但是对于一个配方确定的树脂体系，固化反应热是一定的，因此可以通过下式进行计算 测定物质组成 氧化诱导期的测定 为防止高分子聚合物的氧化降解作用，通常在聚合物中都添加少量的抗氧剂。氧化诱导期测试可以用来评价抗氧剂的效力和选择最为有效的抗氧化剂。 给定的温度条件下测定聚合物开始氧化所需的时间 标样DSC曲线 * 热分析在高分子材料中的应用 通标标准技术服务有限公司 绪 论 热分析（thermal analysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。 热分析的定义及发展概况 热分析存在的客观物质基础 在目前热分析可以达到的温度范围内，从－150℃到1500℃，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 热分析应用领域及研究内容 应用的广泛性 从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金