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透射电子显微分析方法(TEM)
透射电镜成像方式
透射电子显微镜分析方法
1.透射电子显微镜放大原理
2.透射电子显微镜主要性能指标
一、透射电子显微镜成像方式
由电子枪发射高能、高速电子束;
经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品;
透射电子经过成像系统成像;
激发荧光屏显示放大图像;
专用底片/数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像;
1.透射电子显微镜放大原理
M最大 =M1×M2×M3×M4 (四透镜成像系统)
放大倍数:由3-4个成像透镜的不同组合完成放大倍数的变化
2.1放大倍数
2.透射电子显微镜主要性能指标
点分辨率、晶格分辨率(影响主要因素:电子光学系统,成像透镜,透镜样品制备)
2.2分辨率
2.透射电子显微镜主要性能指标
超高压和中等加速电压技术:电子经过试样后,对成像有贡献的弹性散射电子所占的百分比决定了图像分辨率→信号/噪声的高低;
高亮度、高相干度:超高分辨率、电子衍射等技术的必须保证;
限制TEM分辨率关键技术:电子枪
2.2分辨率
限制TEM分辨率关键技术:物镜
2.2分辨率
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样的透镜。
减小物镜球差:1990年,Rose提出由两个六极校正器和四个电磁透镜组成的新型校正器后,物镜球差得到明显改善—新校正器可把物镜球差减小到0.05mm,因此电镜分辨率由0.24nm提高到优于0.14nm。
超高压电子显微镜
加速电压:200~1,300kV(1,000kV)
倍率:×150~1,500,000
2.3加速电压
2.透射电子显微镜主要性能指标
1.变倍放大图像分析
2.材料薄膜明暗场分析
3.选区电子衍射分析
二.透射电子显微镜主要分析方法
质厚衬度成像原理:基于非晶体样品中原子对入射电子的弹性散射和小孔径角成像技术
质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征
质厚衬度表达式 △IA /IB = 1 – e -( QAtA – QBtB )
1.变倍放大图像(衬度)分析方法
沉积在CNT上铂颗粒
(1)高倍数图像:物镜成像于中间镜之上,中间镜以物镜像为物,成 像于投影镜之上,投影镜以中间镜像为物,成像于荧光屏之上;
(2)中、低倍数图像:采用减少透镜数目或放大倍数、改变物镜激磁 强度等方法,获得低倍及大视域图像;
1.变倍放大图像(衬度)分析方法
电子枪
样品
照明源
聚光镜2
物镜
中间镜2
投影镜
荧光屏或照相底片
选区光阑
聚光镜1
中间镜1
变倍放大图像获得技术:成像系统的操作
显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷
选用直射电子形成的像称为明场相,选用散射电子形成的相称为暗场相
衍射衬度反映的是晶体内部的组织结构特征
2.材料薄膜明暗场分析
明场像
普通暗场像
中心暗场衍衬成像操作
晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映
电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和位向
电子衍射花样:多晶体—不同半径的同心圆环,单晶体—排列整齐的斑点
3.选区电子衍射分析技术
Si 的选区电子衍射花样
选区电子衍射获得技术
铁/碳管,铁/碳氮管的结构分析:低倍,衍射与高分辨
碳氮管+铁
碳管+铁
微衍射定性分析碳管内部的金属颗粒。
石墨烯泡沫为基底制得的轻薄且有柔性的锂离子电池,通过石墨烯泡沫分别负载钛酸锂和磷酸铁,作为电池的阳极和阴极(LTO/GF和LFP/GF)
3D网络结构柔性材料直接作为集流体,不需要其他的金属、碳黑以及粘合剂。
(D) TEM image of the LTO/GF. (E) TEM image of the LTO nanosheets in LTO/GF. (F) High-resolution TEM image of a LTO nanosheet showing lattice fringes with a spacing of 0.48 nm.
D:LTO在混合材料中呈层状结构,高密度的LTO层对GF起到支撑作用。
E:在LTO薄片宽度有几百纳米而厚度只有几纳米。
F:晶格间距为0.48 nm,对应尖晶石结构中经常观察到的(111)晶面。
Schiff base cross-linking of the tapiocaDAS?chitosan hydrogel.
Figure 7. TEM images of silver nanoparticles dispersed in tapioca DAS?chitosan gels with different tapioca DAS mass fractions
Figure 8. TEM images of silver nanoparticles produced after immersion of the hydrogel
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