X射线物相总结.pptVIP

作 业 如果钢中除奥氏体和马氏体外，其它碳化物含量不可忽略，则可加测衍射花样中碳化物的某条衍射线积分强度Ic．根据Iγ/Ic、 Rγ/Rc求出Cγ/Cc ，再根据 求得碳化物的体积分数Cc。钢中碳化物的含量也可用电解萃取的方法测定之。于是 同任何一项试验一样，残余奥氏体测定的原理比较简单．但要获得精确的结果，并非易事，必须在试验的各个环节上减少试验误差，主要需要注意以下几点： 试样制备 试验方法 衍射线对的选择 R值的汁算 在制备试样时，首先用湿法磨掉脱碳层，然后进行金相抛光和腐蚀处理，以得到平滑的无应变的表面。在磨光和抛光时，应避免试样过度发热或范性变形，因为两者都可以引起马氏体和奥氏体部分分解。 试样制备 试验方法 摄照时应使用晶体单色器。晶体单色器是—种用石英、萤石等单晶体制作的“反射镜”似的装置。置于λ射光路中。分析时只利用反射线中的一级反射束，从而获得波长更加单一的射线，以提高分析灵敏度。若实验室条件不允许，应尽量采用低电压和滤波片滤波。 衍射线对的选择 选择奥氏体-马氏体线对的原则是避免不同相线条的重叠或过分接近。通常，适宜选择的奥氏体衍射线条是(200)、(220)和(311)，并采用马氏体双线(002)-(200)．(112)-(211)与之对应： 当钢中含有碳化物时，奥氏体-马氏体线对的选择还必须避免与碳化物的衍射线相互重叠。 单位体积中的晶胞数是由所测得的点阵常数决定的，它与碳和合金元素含量有关。奥氏体和马氏体的结构因子分别是 R值的计算 计算各根衍射线条的R值时，应注意各个因子的含义。 fγ ，fα分别为奥氏体和马氏体衍射线的原子散射因子。 在前文讨论原子散射因子时，曾简单地认为当sinθ/λ的大小恒定时，原子散射因子与入射波长无关。实际上，当入射波长(λ)接近被照元素的K吸收限(λK)时，该元素的原于散射因子数值将发生一些变化。这时原子散射因子应写成如下形式 在计算|F|2时，要注意 Δf为原子散射因子的校正项，它与入射x射线波长(λ)对原子吸收限(λK)的比值有关，又与散射原于的原子序数有关。 Δf的数值见下表。 当λ/λK值小于0.8左右时，其校正值几乎可以略去不计；当λ/λK值超过1.6时，其校正位几乎可以恒定；唯有当λ靠近λK 时，其校正值的变化才剧烈。 当试样中的奥氏体和马氏体不是单一的铁碳固溶体时，而是含有几种合金元素的合金固溶体时，考虑到不同元素的原于散射能力不同，而且它还与该元素在固溶体中的原子百分含量有关，因此，奥氏体和马氏体给定衍射线条的原子散射因子是各元素的原子散射因子的加权平均值，即 式中P1，P2，P3…为各元素的原子百分含量，而f1，f2,f3…为各元素经Δf校正后的原子散射因子. 6.3 实际分析时的难点及注意事项 定量分析中的最大障碍是测定强度与理论强度的不一致，其主要原因有： 择优取向 碳化物干扰 消光效应(初级消光和次级消光) 微吸收效应 衍射强度的基本公式是在晶体无规则排列的条件下推导出来的，试验中耍对择优取向的影响程度有个尽可能精确的估计。为了克服择优取向对测量结果的影响，可以用数学方法将具有择优取向的衍射强度换算成无规则取向的衍射强度。或者从奥氏体、马氏体两相中各测2至3条衍射线，组合成不同线对，再对所有线对的测算值进行平均。也可以采用多面体试样(例如正五边形棱柱体)，对多面体试样的各个面进行强度测量，然后取平均值，以消除择优取向的影响。 择优取向 钢中碳化物的存在对测量结果带来两方面的影响．一是碳化物含量直接影响残余奥氏体的计算结果；二是碳化物的某些衍射线条可能与马氏体或奥氏体的某些线条重叠，造成衍射强度的假象。为此必须准确地鉴定碳化物的类型和含量，并尽可能地选择不与碳化物衍射线重叠的奥氏体和马氏体线进行测算。但是在有些情况下，无法避免碳化物重叠线的干扰。其办法是利用电解沉淀法获得纯的碳化物粉末，测出碳化物的与奥氏体及马氏体无任何重叠的衍射线和并与待测样品中对应衍射线的积分强度比．然后在测量残余奥氏体时，减去碳化物衍射线的积分强度即可。 碳化物干扰 当试样为α+β两相混合物时，入射线束和衍射线束都将穿过α和β两相而射出试样表面。在入射和出射过程中，入射线和衍射线束都会因吸收而降低强度，被降低的程度可根据x射线通过试样的总程长和混合物的吸收系数μ混算出。但是，当考虑α相衍射时，在这个总程长中有一部分程长处于参加衍射的α相晶体中，因而对于该部分的吸收系数应采用μα．而不应采用混合物的吸收系数μ混。倘若α相的吸收系数和比β相大得多，或α相晶粒比β相晶粗大得多时， α晶体所衍射的强度比计算值要小。显然，当μα与μβ近似相等和两相的晶粒大小又相近时，局部吸收效应可以忽略不计。所以粉末试验的试样要充分