从茶叶中提取咖啡因讲稿.pptVIP

从茶叶中提取咖啡因 实验原理 茶叶主要成分是纤维素，还含有多种生物碱，其中咖啡碱（或称咖啡因）最多，约占1-5%。还含有丹宁酸、色素及蛋白质等。 咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物，具弱碱性，其结构式如下： 咖啡因 嘌呤 含结晶水的咖啡因为白色针状结晶，味苦。100℃ 时失去结晶水，开始升华，120℃ 的升华显著，178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点 234.5℃。 本实验采用乙醇溶剂在脂肪提取器中连续抽提，然后蒸去乙醇，得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质，可利用升华方法进一步精制。 注意事项： 1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放，也可将茶叶先装入套筒内，然后再放入提取器中。茶叶末需包严，防止漏出堵塞虹吸管。 注意事项： 2、蒸汽浴蒸干残液时，一定注意搅拌，否则残液飞溅，容易烫伤且影响收率。 注意事项： 3、升华过程中应始终用小火加热，使砂浴上层温度稳定在200℃左右，温度太高会使产物冒烟碳化，温度太低升华慢，收率低。 注意事项： 4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器，操作过程中，一定要小心谨慎，切勿损坏。特别是虹吸管部分，更应注意，勿用力捏拿。 实验过程及时间控制 8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取器中，水浴锅装好水按图按装，烧瓶中放4粒沸石及60 ml乙醇，按上脂肪提取器后往里加入50 ml乙醇，连接冷凝器，通水后点火，回流提取。 9.00 保证提取器中有回流。 此时：称好4克生石灰并将滤纸打好孔备用。 10.00 停止加热取出滤纸套。按图重新按装蒸馏出乙醇大约80ml。拆卸装置 10.30 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束 实验器材和药品 器材：150ml脂肪提取器1套 250ml蒸馏瓶 蒸发皿 表面皿 水浴锅 坩埚钳 砂浴锅 竹夹子 滤纸 锥子 木板 烧瓶夹 量筒 铁架台 三脚架 台秤 实验装置图 实验方法 1、提取 称取茶叶末10g，放入脂肪提取器（见装置图）的滤纸套筒 中。在250ml蒸馏瓶中加入60ml 95%乙醇，在滤纸套筒中加入50ml 95%乙醇。水浴加热，连续提取1小时（虹吸3~5次）即可 。 实验方法 2、蒸馏 　　当冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热，用竹夹子取出滤纸套筒及茶叶末，继续用原装置蒸馏乙醇。待提取器中乙醇快到虹吸管顶端时（此时大致可蒸出80ml左右乙醇）停止蒸馏。拆下玻璃装置部分，水浴保留。 实验方法 3、碱中和及蒸汽浴加热（炒干）－－咖啡因粗品 　　此时蒸馏瓶中残液大约10ml左右（太多太少都不好进行下一步处理）。把残液倒入蒸发皿中，加入4g生石灰粉（起吸水和中和作用，以除去部分杂质），在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状 实验方法 4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔（孔刺向上，孔径1mm左右）的滤纸，然后罩上一合适的表面皿，将蒸发皿放在砂浴上，小火加热升华，砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小孔上出现白色毛状结晶时，停止加热。冷至100℃左右揭开表面皿，小心取出滤纸，将附在上边的咖啡因用小刀刮下、收集。