空气中氨含量测量不确定度评定.docVIP

空气中氨浓度测量的不确定度评定 一 测量方法简述 1 用靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度，依据 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001； 和《公共场所空气中氨测定方法》GB/T 18204.25-2000。 2 仪器与设备 （1）大型气泡吸收管：有10 mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5 mm； （2） 空气采样器：流量范围0～1.5L/min。流量稳定。采样前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，示值误差小于±2％； （3）具塞比色管：10mL； （4）分光光度计：可测波长为697.5 nm，狭缝小于20 nm； （5）温度计； （6）压力表。 3 试剂 (1)无氨蒸馏水 (2)吸收液c(H2SO4)=0.005mol/L （3）水杨酸溶液（50 g/L） （4）亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L） （5）次氯酸钠溶液c(NaClO)=0.05 mol/L （6）氨标准贮备液 每1.00mL含1.00mg 氨 （7）氨标准工作液 每1.00mL含1.00μg氨 4 绘制标准曲线 取10mL具塞比色管7支，按下表制备标准系列管。 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液 mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液 mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量 μg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.10mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5 nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程。当试剂药品发生改变或者距前一次标准曲线绘制时间超过60d时，应重新绘制标准曲线。 Y=bX+ɑ--------------（1） 式中：Y ——标准溶液的吸光度； X ——氨含量（μg）； ɑ——回归方程式的截距； b ——回归方程式斜率。标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。 5 检验步骤： （1）采样：采样依据《民用建筑工程室内环境污染物抽检细则》进行。在室内采样的同时，要在室外上风向采集空气空白样品。采样时，用一个内装10mL吸收液大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L 。并记录采样点的温度和大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。 （2）样品测定：将采样后样品转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。再按绘制标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。如果样品溶液吸光度超出标准曲线的范围，则可用未采样的吸收液稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 (3)结果计算 1）将采样体积按下式换算成标准状态下采样体积。 ----------------------（2） 式中：V0 ——换算成标准状态下的采样体积（L）； Vt ——采样体积（L），为采样流量与采样时间乘积； T0 ——标准状态下的绝对温度（273K）； t ——采样时采样点的空气温度（℃）； P0 ——标准状态下的大气压力（101.3kPa）。 P ——采样时采样点的大气压力（kPa）； 2）空气中氨浓度按下式计算。 c0=A0BS/V0 c= ABS/V01 c氨＝c-c0 式中：c0——室外空气(空白)氨浓度（mg/m3）； c——室内空气中氨浓度（mg/m3）； c氨——减去空白后空气中氨浓度（mg/m3）； A ——被测样品溶液的吸光度； A0 ——室外空白样品溶液的吸光度； Bs ——由实验确定的计算因子（μg/吸光度）； V0 ——室外空气的采样体积,换算为标准状态（L）； V01——室内空气的采样体积,换算为标准状态（L）。 二 数学模型 ----------------（3） c氨————空气中氨浓度（mg/m3）； Bs ——由实验确定的计算因子（μg/吸光度），即标准曲线斜率的倒数； A ----被测样品溶液的吸光度 V01 ----标准状态下被测样品的体积（L） A0 ----空白样品溶液的吸光度 V0 ----标准状态下空白样品的体积（L）； Fhom---- 样品不均匀性修正因子 三 各不确定度分量的评定 1 计算因子Bs的不确定度 Bs的不确定度由三个分量组成:标准溶液的不确定度,校准过程的重复性（含仪器重复性误差的影响）,曲线回归产生的不确定度。 标准溶液的不确定度 C0--