实验2葡萄糖水热法制备纳米碳球答案.docxVIP

实验1葡萄糖水热法制备纳米碳球一、目的要求（1）熟悉葡萄糖水热法制备纳米碳球的方法，熟练掌握高温高压反应釜的组装与应用。（2）熟悉并理解水热法的基本原理、特性，熟练使用反应釜，关注反应釜使用的注意事项。二、实验原理炭微球材料由于其具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景，已经引起许多研究人员的兴趣。碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验结果表明：炭微球的增长似乎符合LaMer模型（见图1-1），当0.5mol/L的葡萄糖溶液在低于140C或反应时间小于1h时不会形成炭球，在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，这是反应的聚合步骤。当反应条件为0.5mol/L、160℃、3h时开始出现成核现象，这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或者在先前步骤中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。从现有的研究结果表明，制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响炭球的粒径分布，其中反应时间对颗粒粒径影响很大，随着反应时间的延长，这些纳米炭球粒径从150nm（最初核的大小，实验所得到的最小的尺寸）生长到1500nm。由葡萄糖水热法制备纳米炭球具有绿色环保无污染的特点，实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂，制备得到的炭球粒径均匀，大小可控，同时表面含有大量活性官能团，具有优良的亲水性和表面反应活性，可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域，也可以作为制备核壳结构材料或者多孔材料的模板等等，具有令人欣喜的应用前景。图1-1 水热法形成炭球的结构变化示意图三、实验预备葡萄糖，去离子水，95%乙醇；22um有机滤膜；5mL高压反应釜，鼓风干燥箱，电子天平，抽滤装置。四、实验过程1．材料制备用电子天平称取6g葡萄糖放入5mL反应釜内衬中，用移液管准确移取4mL去离子水（葡萄糖溶液的浓度为0.78mol/L）加入到上述反应釜中，用玻璃棒搅拌溶液，使葡萄糖全部溶解，然后装入反应釜中，用扳手拧紧反应釜，放入烘箱中。设定反应条件为：温度180C，反应时间4~12 h。待反应结束后，降至室温，取出反应釜，将釜内黑褐色溶液抽滤（用22um有机滤膜），并及时清洗反应釜内衬，抽滤时用去离子水和95%乙醇清洗至滤液为无色。将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥4h。收集样品，称重并计算产率。2．材料表征（1）X-射线衍射分析：测定所制备碳球的晶型以判断该碳球所属的类型（如普通碳还是石墨型碳）；（2）红外光谱分析：测定碳球的活性官能团，表征不同制备条件下得到的碳球活性官能团变化；（3）扫描电子显微镜或者透射电子显微镜分析所制备碳球的微观表面形态。五、结果与讨论（1）查阅文献资料，阐述水热法制备碳球的优缺点，思考还有哪些可操作性强的简易方法用于制备碳球。（2）分析实验数据，探讨哪些因素会影响碳球的形成，应通过哪些方法控制碳球的大小。（3）评价你所制备碳球的应用前景，并提出改进实验的设想和建议。六、参考文献[1] YuanzhuMi，Weibing Hu，Youmeng Dan，Yingliang Liu，Synthesis of carbon micro-spheres by a glucose hydrothermal method，Materials Letters 62 (28) 1194–1196[2] Marta Sevilla and Antonio B. Fuertes，Chemical and Structural Properties of Carbonaceous Products Obtained by Hydrothermal Carbonization of Saccharides，Chem. Eur. J. 2009,15,4195 -4203.[3] Xiaoming Sun and Yadong Li，Colloidal Carbon Spheres and Their Core/Shell Structures with Noble-Metal Nanoparticles，Angew. Chem. 2004, 43, 597–601.实验2 水热法制备纳米TiO2水热法属于液相反应的范畴，是指在特定的密闭反应器中采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在水热条件下可以使反应得以实现。在水热反应中，水既可以作为一种化学组分起反应并参与反应，又可以是溶剂和膨化促进剂，同时又是一种压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。水热法在合成无机纳米功能材料方面具有如下优势：明显降低反应温度（1