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蛋壳中钙镁含量的测定（高锰酸钾法） 实验目的 1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。 利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定C2O42-的含量，换算出CaO的含量，反应如下： Ca2+ + C2O42- = CaC2O4 ↓ CaC2O4 + H2SO4 = CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 + 2MnO42- + 6H+ → 2Mn2+ + 10CO2 ↑ +8H2O 某些金属离子（如 Ba2+、 Sr2+ 、 Mg2+ 、 Pb2+ 、 Cd2+等) 与C2O42-能形成沉淀，对测定Ca2+有干扰。 试剂与仪器 仪器：电子天平、烧杯、漏斗 、加热器、锥形瓶 、酸式滴定管、铁架台、 洗瓶、玻璃棒、电炉子。 试剂：0.01mol/L KMnO4 ，2.5%(NH4)2C2O4，10%氨水、浓盐酸、1mol/L H2SO4溶液、1+1 HCl溶液、0.2%甲基橙、0.1mol/L AgNO3。 实验步骤 1、配制0.02mol/L的KMnO4溶液500ml左右备用。 称取KMnO4固体约1.6克溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液保存在棕色试剂瓶中，将溶液在试问条件下静2到3d后过滤备用。 问题：为什么要煮沸KMnO4溶液，然后再静置2到3d过滤？ 答：蒸馏水中含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2.nH2O,它能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置2到3d，使之充分作用，然后将沉淀过滤除去。 、 实验步骤 实验步骤 3、试样的溶解与试液的制备 准确的称取约0.3g（精确到0.1mg）的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加热至完全溶解，冷却，转移至250mL的容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有气泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度线，摇匀。 实验步骤 表格 1、KMnO4的标定 项目 试剂 1 2 3 Na2C2O4的质量/g KMnO4滴定前读数/ml KMnO4滴定后读数/ml KMnO4耗用量/ml KMnO4的浓度/mol/L KMnO4的均浓度/mol/L 实验步骤 2、Cao含量的测定 项目 试剂 1 2 3 样液的体积/ml 滴定前KMnO4的读数/ml 滴定后KMnO4的读数/ml KMnO4的耗用量/ml Cao质量分数％ Cao均质量分数％ 思考与讨论 用(NH4)2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？ 因为蛋壳中的主要成分为CaCO3其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶 液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在70～80℃时滴加氨水至 甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。 思考与讨论 为什么沉淀要洗至 无Cl –为止？ 若溶液中有Cl?的存在，由于酸性KMnO4 具有强氧化性，会将Cl?氧化生成Cl2，消耗KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。 思考与讨论 如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯，用硫酸处理后再用KMnO4滴定，会对结果有什么影响？ 原因：滤纸中有还原性物质纤维素，会消耗KMnO4，会导致结果偏高。 思考与讨论 试比较三种方法测定蛋壳中CaO含量的优缺点。 1.酸碱滴定法 （1）该法相对平均偏差最大，且结果也与其他两种方法相差较大。 （2） 酸碱滴定法在溶解蛋壳时酸度较低，溶解需要加热一定时间，该时间和温度都需要要适当，很难把握。否则，加热时间过长，加热温度过高，都可能造成HCL的挥发，从而造成实验的误差。 思考与讨论 2.络合滴定法 （1）络合滴定中，必须控制好酸度。在以EDTA进行络合滴定的过程中，随着配合物的生成，不断有H+释放，使溶液酸度增大；同时，络合滴定所用指示剂的颜色的变化点也随pH而变化。因此，在络合滴定中需用适当的缓冲溶液来控制溶液的pH。 （2）再用EDTA单独滴定钙离子与滴定镁离子时，需要控制在不同的酸度条件下进行滴定。 思考与