第二章药物鉴别技术探究.ppt

第二章 药物鉴别技术 学习目标 1.掌握常用物理常数测定法的原理、方法，常用药物鉴别实验方法。 2.熟悉药物鉴别试验的分类。 3.了解药物性状的含义及药物鉴别试验的特点。 4.学会性状和鉴别实验操作，检验结果的计算、判断和检验原始记录的填写。 5.牢固树立药品质量第一的观念，具有认真、严谨求实的工作态度。 导学情景 情景描述： 某制药公司购买了一批阿莫西林原料，怀疑是假药，要求质量部判断药物的真伪，质量部小王接到任务，按药典要求进行检验，最后给出药物真伪的结论。 学前导语： 药物鉴别是药品检验工作的首要任务。通过本章的学习和实训，同学们将会学会药物鉴别的操作、计算，并能根据结果判断药物的真伪。 第一节 性状观测 一、概述 药物的性状是药物质量指标之一，对判断药物的真伪有重要作用。在进行药物检验时，药物的性状观测是首项工作。药品质量标准性状项一般包括外观、溶解度、一般稳定性和物理常数等。 （一）外观性状 外观性状是指药物的色泽和外表感观，包括药物存在状态、晶型、色泽、臭味等。药典2015年版中贝诺酯的外观描述为本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，微甜。 （二）溶解度 溶解度为物理性质，在一定程度上反应了药物的纯度。中国药典用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药物在不同溶剂中的溶解度。贝诺酯的溶解度描述为：在水中不溶，在甲醇或者乙醇中微溶。 药典规定了溶解度的试验法：除另有规定外，称研成细粉的供试品或量取液体供试品，在25℃左右一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s，观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，视为完全溶解。 溶解度术语： 易溶：溶质1g在溶剂1-10ml中溶解 不溶：溶质1g在溶剂10000ml中不能完全溶解。 （三）一般稳定性 一般稳定性是指与药物贮藏有关的是否具有引湿、风化、遇光变质等性质。 例如盐酸氯丙嗪的性状稳定性的记载：有吸水性，遇到光易变色；有的还描述酸碱性，如盐酸氯丙嗪的酸碱性的记载为：水溶液显示酸性反应。 （四）物理常数 物理常数是可以鉴别药物真伪，还可以检查药物的纯度。常见的物理常数有相对密度、熔点、沸点、比旋度、遮光性、吸收系数、PH等。 二、相对密度测定法 （一）基本原理 是指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度之比。一般规定温度为20度。纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 （二）测定方法 中国药典相对密度测定法有两种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。测定对象均是液体药物。 比重瓶法是常用方法，特点是所需供试品量小，准确度高，适用于一般液体。 1.仪器 比重瓶 比重瓶B 比重瓶A 2.操作方法 操作流程：称比重瓶重量，装满供试品，20度恒温水浴，称重（比重瓶+供试品），洗干净比重瓶并装满水，20℃恒温水浴，称重。（比重瓶+水） 3.计算 供试品的相对密度=供试品重量/水重量 （三）注意事项 1.比重瓶必须洁净、干燥 2.装过供试品的比重瓶必须冲洗干净 3.避免产生气泡 4.水中取出时，应手指拿瓶颈 5.采用纯化水 6.环境温度低于20度 三、熔点测定法 （一）基本原理 熔点是指一种物质由固体融化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度范围。熔点是固体物质的物理常数，鉴别药物的真伪，检查药物的纯杂程度。 （二）测定方法 根据药物的性状不同，中国药典（2010年版）中收载有三种熔点测定的方法： 第一法 用于测定易粉碎的固体药物。 第二法 用于测定不易粉碎的固体药品。 第三法 用于测定凡士林或其他类似的物质。 1.仪器 传温液用容器、具有0.5℃刻度的分浸型温度计、熔点测定用毛细管、加热器、传温液 2.操作方法 （1）取供试品适量，研称细粉，按照规定条件进行干燥，备用。 （2）分取供试品适量，置一端熔封的毛细管中，借助长约60cm的洁净玻璃管（垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上），将装有供试品的毛细血管放入玻璃管上口使其自由落下，反复数次，使供试品密集在毛细管的熔封段，装入高度3mm，如图2-3中A图 （3）将温度计垂直悬挂于加热用容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离在2.5cm以上。 （4）容器中加入适量的传温液，并使传温液受热后的液面恰在温度计的分浸线处，如图2-3中B图。 （5）将传温液缓缓加热，待温度上升至较规定熔点的底线约底10℃时，将装有供试品的毛细管进入传温液，贴附在温度计上，位置