第十章生物碱类药物素材.ppt

二、生物碱类药物的通性 第二节 鉴别试验 二、一般鉴别反应 二、提取中和法（提取酸碱滴定法、提取容量法） 12. 酸件染料比色法中，水相的pH值过小，则 A. 能形成离子对 B. 有机溶剂提取能完全 C. 酸性染料以阴离子状态存在 D. 生物碱几乎全部以分子状态存在 E. 酸性染料以分子状态存在 13. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是 A. 离子对和指示剂的混合物 B. 生物碱盐 C. 指示剂 D. 离子对 E. 游离生物碱 C. 碱化后用有机溶剂提取，蒸去有机溶剂后用中性醇溶液，再用H2SO4标准液滴定 D. 碱化后用有机溶剂提取，蒸去有机溶剂，再加入定量的H2SO4，再用NaOH标准液回滴 E. 酸化后，用有机溶剂提取，采用适宜方法滴定 96：77. 酸件染料比色法中，水相的pH值过小，则 A. 能形成离子对 B. 有机溶剂提取能完全 C. 酸性染料以阴离子状态存在 D. 生物碱几乎全部以分子状态存在 E. 酸性染料以分子状态存在 95：[111—115]可选择的药物： A. 阿托品 B. 吗啡 C. 两者均可 D. 两者均不可 95：111. 具有酯结构 95：112. 为两性化合物 95：113. 显较强碱性 95：114. 用提取容量法测定 95：115. 用碱性染料比色法 （A） （B） （A） （C） （D） 例[1～5] A. 双缩脲反应 B. Marquis反应 C. 两者皆是 D. 两者皆不是 1. 盐酸麻黄碱 2. 某些生物碱类药物 3. 盐酸吗啡 4. 咖啡因 5. 硫酸奎尼丁 （A） （C） （B） （D） （D） 例6. 生物碱类药物的一般鉴别试验包括 A. 熔点测定 B. 显色反应 C. 沉淀反应 D. 光谱法（紫外、红外） E. 薄层色谱法 例7. 能够发生Vitali反应的药物是 A. 盐酸吗啡 B. 硫酸奎宁 C. 磷酸可待因 D. 盐酸麻黄碱 E. 硫酸阿托品 例8. 用非水溶液滴定法测定二盐酸奎宁时，二盐酸奎宁和HClO4的摩尔比是 A. 1∶1 B. 1∶2 C. 1∶3 D. 1∶4 E. 1∶1.5 例9. 检查硫酸阿托品中莨菪碱时，应采用 A. 色谱法 B. 红外分光法 C. 旋光度法 D. 显色法 E. 直接检查法 例10. 酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是 A. 离子对和指示剂的混合物 B. 生物碱盐 C. 指示剂 D. 离子对 E. 游离生物碱 例. 药物中特殊杂质的检查方 法有（ABCDE） A．沉淀法与颜色法 B．滴定法 C．旋光法 D．分光光度法 E．色谱法 例. HPLC检查药物中杂质的具体方法有（ABCDE） A．峰面积归一化法 B．主成分自身对照法 C．内标法 D．外标法 E．内标法加校正因 例. 最常用于药物中特殊杂质检查的方法是(A) A. TLC B. IR C. UV D. MS E. NMR 例. 红外分光光度法在杂质检查中主要用于（A） A. 药物中无效或低效晶型的检查 B. 杂质特征峰的确定 C. 杂质相关峰的确定 D. 杂质官能团的确定 E. 药物和杂质的鉴别 一、非水溶液滴定法 (一) 基本原理 含量测定 当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA的酸性，使反应顺利地完成。 BH+?A- + HClO4 BH+?ClO4 + HA 游离碱类盐 被置换出的弱酸 因此，要根据不同情况采用相应测定条件。 (二) 一般方法 供试品 + 冰醋酸 10ml~30ml 若供试品为氢卤酸盐再加5%醋酸汞的冰醋酸液3ml~5ml 结 果 高氯酸滴定液滴定 以空白试验校正 (三) 问题讨论 1.适用范围 主要用于Kb＜10-8的有机碱盐的含量测定。对碱性较弱 的杂环类药物，只要选择合适的溶剂、滴定剂和终点指示的方法， 可使pKb为8～13的弱碱性药物采用本法滴定。 一般来说： Kb为10-8～10-10时，宜选冰醋酸作为溶剂； 　　　药物的 Kb为10-10～10-12时，宜选冰醋酸与醋酐的混合溶液； Kb＜10-12时，应用醋酐作为溶剂。 另外，在冰醋酸中加入不同量的甲酸，也能使滴定突跃显著增 大，使一些碱性极弱的杂环类药物获得满意测定结果。 2.酸根的影响：无机酸类，在醋酸介质中的酸性以下列排序递减： 高氯酸＞氢溴酸＞硫酸＞盐酸＞硫酸氢根＞硝酸＞磷酸 消除HX干