浸出物测定.pptxVIP

《中国药典》2015版培训之浸出物 主讲：郭庆 一、浸出物含义 浸出物是指除蛋白质、盐类、维生素外能溶于水的浸出性物质，包括含氮浸出物和无氮浸出物 含氮浸出物：含氮浸出物为非蛋白质的含氮物质，如游离氨基酸、磷酸肌酸、核苷酸类及肌苷、尿素等。 无氮浸出物为不含氮的可浸出的有机化合物，包括有糖类化合物和有机酸。糖类又称碳水化合物。因由C、H、O三个元素组成，氢氧之比恰为2：1，与水相同。无氮浸出物主要是糖原、葡萄糖、麦芽糖、核糖、糊精，有机酸主要是乳酸及少量的甲酸、乙酸、丁酸、延胡索酸等。 二、中药检测浸出物意义 指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行测定。 以药材浸出物的含量作为其质量标准的测定。一般用于该药材的活性成分或指标性成分不清或含量很低或尚无精确的定量方法时采用。 三、浸出物测定法分类 （一）按照所用溶剂不同 1、水溶性浸出物 2、醇溶性浸出物 3、醚溶性浸出物 （二）按照是否加热 1、热浸性浸出物 2、冷浸性浸出物 四、浸出物测定（1） 1、取样（按照药材取样法取样） 2、前处理：水溶性浸出物测定法 测定用的供试品需粉碎，并混合均匀。 四、浸出物测定（2） 水溶性浸出物 冷浸法 取供试品约4g，精密称定，置250～300ml的锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 四、浸出物测定（3） 水溶性浸出物 热浸法 取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 四、浸出物测定（4） 醇溶性浸出物测定法 照水溶性浸出物测定法测定。除另有规定外，以各品种项下规定浓度的乙醇代替水为溶剂。 四、浸出物测定（5） 挥发性醚浸出物测定法 取供试品（过四号筛）2～5g，精密称定，置五氧化二磷干燥器中干燥12小时，置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外，加热回流8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置，挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中干燥18小时，精密称定，缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重。其减失重量即为挥发性醚浸出物的重量。 五、相关知识（溶解度） 一、溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。 极易溶解 系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解； 易溶 系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解； 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶 二、影响因素：一般溶液溶解度随温度的升高而升高，氢氧化钙溶液溶解度随温度的升高而降低！还有气体溶解度随温度的升高而降低，随压强的升高而增大！ 五、相关知识（温度） 有关的温度描述，一般以下列名词术语表示： 水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃ 热水 系指70～80℃ 微温或温水 系指40～50℃ 室温（常温） 系指10～30℃ 冷水 系指2～10℃ 冰浴 系指约0℃ 放冷 系指放冷至室温 五、相关知识 （1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取” 系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。 （2）恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以