维生素E性质.ppt

维生素E片的含量测定 一、试剂及仪器 维生素E片、正三十二烷 、正己烷 、维生素Ｅ对照品 棕色具塞锥形瓶、气相色谱仪、以硅酮(OV-17) 为固定相，涂布浓度为2 ％；或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱 二、实训内容 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｅ20mg），置棕色具塞锥形瓶中，照维生素Ｅ项下的方法，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使维生素Ｅ溶解，静置，取上清液1 ～3μl注入气相色谱仪，并依法测定校正因子，计算，即得。 气相色谱仪的应用 （1）内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分 （2）外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量。 （3）面积归一法 （4）标准溶液加入法测定供试品中某个杂质 或主成分含量。 精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品含量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再加除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。 维生素E的化学结构 维生素E性质 ????1．维生素E醋酸酯为微黄色或黄色透明的粘稠液体。 ????2．结构中含有3个手性碳原子，具有旋光活性。目前供药用的维生素E醋酸酯是人工合成的外消旋体。 ????3．维生素E结构中侧链上的叔碳原子(C-4′，C-8′，C-12′)易被氧化，维生素E醋酸酯遇光颜色变深。 用途：用于习惯性流产、不孕症、更年期障碍及延缓衰老等。 ? 张庆英 维生素E是一类与生殖功能有关的维生素，化学结构均为苯并二氢吡喃衍生物，结构中有酚羟基，故亦称生育酚。已知主要有α、β、γ、δ、ε、ζ1、ζ2、η八种异构体，其中α-生育酚活性最强。 维生素 脂溶性 水溶性 VitA、D2、D3、 E、K1 等 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺 -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R : 维生素A 为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 （1） 结构与性质 1 具有UV吸收 存在多种立体异构化合物 易发生脱氢、脱水、聚合反应 △或有金属离子存在时氧化↑ （2） 共轭多烯侧链 易被氧化 （3） 与三氯化锑发生呈色反应 （4） 溶解性 不溶于水 易溶于有机溶剂和植物油等 三氯化锑反应 条件 无水无醇 CHCl3 鉴别 2、 （1） （2） UV法 λmax为326nm 一个吸收峰 λmax为350～390nm 三个吸收峰 维生素A和去水维生素A的紫外吸收光谱 1.维生素A 2.去水维生素A USP 显色剂 磷钼酸规定斑点颜色和Rf值 BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑 TLC法 （3） 立体异构体；氧化产物及光照产物；合成中间体；去氢维生素A（ VitA2）；去水维生素A（ VitA3） UV法 3、含量测定 苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链 （1）易溶于有机溶剂，不溶于水 （2）UV （3）酯键 易水解 1、结构与性质 维生素E （1） 2、鉴别 硝酸反应 （2） 三氯化铁－联吡啶反应 （3） UV法 0.01%无水乙醇中 λmax = 284nm λmin = 254nm = 41.0～45.5 维生素EUV图 维生素E的紫外吸收图片