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实 验 报 告
姓名: 朱杰 学号: 201401110836 报告成绩:
课程名称 化工原理实验 实验名称 实验八 精馏综合实验 班级名称 14--工艺--2 组 长 朱杰 同组者 张咪 赵明超 于洋
周向昱 指导教师 马小隆 刘迪 实验日期 2016.11.23 教师对报告的校正意见
一、实验目的
⒈ 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。
⒉ 学习精馏塔性能参数的测量方法,了解不同回流比对精馏塔效率的影响。
3.掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。
4.掌握阿贝折光仪的使用方法
二、实验内容
第一部分:阿贝折光仪折光指数——乙醇质量组分标准曲线的标定。
实验方案自行设计,要求使用阿贝折光仪分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的折光指数。绘制折光指数——乙醇质量组分标准曲线,回归线性公式W= A×+B。其中:W为乙醇的质量分率,为折光指数。
第二部分:测定二元物系气液平衡(t-x-y)和(x-y)关系曲线。
要求使用二元气液平衡实验装置分别测定不同质量组分的乙醇─正丙醇溶液的平衡温度(t),液相摩尔组分(x),气相摩尔组分(y)。绘制二元气液平衡相图(t-x-y)和x—y图。
第三部分:精馏塔性能测定
测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的全塔理论板数NT和总板效率ET。
其中:NP为板式精馏塔实际塔板数。
测定精馏塔在全回流条件下,稳定操作后的相邻两块板的单板效率。
其中:为第n层板液相摩尔组分,Xn-1为第n-1层板液相摩尔组分,X n*为与成平衡的液相组成。
测定精馏塔在某一回流比下,稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。
要求:用图解法计算全塔理论塔板数。
严格按照设备使用规程操作精馏塔。
液体搅拌消耗可表达为下列诸变量的函数:
= A+
其中; W为乙醇的质量分率,为折光仪读数(折光指数)
由质量分率求摩尔分率(XA):
五、实验方法及步骤
第一部分:阿贝折光仪折光率——乙醇质量组分标准曲线的标定
配制一系列(10—12组)不同质量组分的乙醇─正丙醇混合液,分别称取各组分质量并混匀。
使用阿贝折光仪分别测定各组乙醇─正丙醇混合液的折光系数。
实验方案自行设计,
第二部分:二元物系气液相平衡数据测定
1、将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。
2、测温管内倒入甘油,将标准温度计插入套管中。
3、配制一定浓度(体积浓度10%左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量50毫升),然后倒入平衡釜中。
4、打开冷凝器冷却水,接通电源调节电位器缓慢预热(40V),当预釜中液体鼓泡均匀后调至工作电压(80V),冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳定回流15分钟,以建立平衡状态。
5、达到平衡时,用微量注射器分别取两相样品用阿贝折光仪分析其组成。
6、停止加热,从釜中取出约5毫升液体后,补充约5毫升的乙醇溶液后,恢复加热,重新建立平衡。
7、实验测12~13组数据。
每次取出、加入的溶液量视上一次的平衡温度情况而调整,尽量保证平衡温度在80℃—96℃之间实验数据点分布均匀。
8、检查数据合理后,停止加料并将加热电压调为零。停止加热10分钟后,关闭冷却水,一切复原。
第三部分:精馏塔性能参数的测量方法
(一)、实验前准备工作、检查工作:
1.将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30℃)。检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
2.检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态,电流、电压表及电位器位置均应为零。
3.配制一定浓度(质量浓度20%左右)的乙醇—正丙醇混合液,然后倒入高位瓶(第一套)或储料罐(第二套)。第一套总容量6000毫升左右,第二套总容量10000毫升左右。
4.进料:第一套:打开进料转子流量计的阀门,向精馏塔釜内加料到指定的高度(冷液面在塔釜总高2/3处),而后关闭流量计阀门
(二)、人工实验操作
1.全回流操作
①打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水(塔顶、塔釜冷却水已串联),冷却水量要足够大(约8升/分)。
②记下室温值。接上电源闸(220V),按下装置上总电源开关。
③加热:设置初始加热电压(第一套:100V左右,第二套:120V左右),开启加热按钮。
待塔板上建立液层后,适当加大电压(第一套140V、第二套160V),使塔内维持正常操作。
加热电压设定方法:
第一套:长按 键至设定状态,<——定位、△ ——增大,设定好数值后,按 、 键 确定。
④等各块塔板上鼓泡均匀后,
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